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液相色谱-双通道原子荧光检测联用法同时测定砷和硒的形态

王振华 , , 史建波 , 阴永光 , 江桂斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.024

建立了一种利用高效液相色谱-双通道原子荧光检测联用同时进行砷和硒形态分析的方法.以10 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 5.6)(添加2.5%(体积分数)的甲醇)为流动相,在12 min内同时分离了三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))、硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和四价硒[Se(Ⅳ)]等化合物.As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、SeCys、SeMet和Se(Ⅳ)的检出限分别为1,3,2,3,4,18和3 μg/L (进样量为200 μL),5次测定的相对标准偏差为1.9% ~6.1%(As 100 μg/L , Se 300 μg/L ).应用该方法对人体尿样及硒酵母片中砷和硒的形态进行了分析,目标物在尿样中的加标回收率为83% ~108% ,在硒酵母片中的加标回收率为88% ~105% .实验结果表明,该方法可用于尿样及药品中砷和硒形态的日常分析.该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,降低了工作强度,提高了工作效率.

关键词: 高效液相色谱 , 双通道原子荧光检测 , 形态分析 , ,

不同拘束条件下P92钢高温蠕变裂纹扩展速率的有限元模拟

, 刘军 , 陈建恩 , 葛为民 , 王肖锋

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.031

基于蠕变损伤力学,仿真了蠕变裂纹扩展过程.用ABAQUS软件模拟研究了试样几何形状和宽度不同的两种面内拘束条件对P92钢在650℃时蠕变裂纹扩展(CCG)速率的影响,并进行了试验验证.仿真结果表明:试样几何形状和宽度对CCG速率的影响与载荷水平(C*)有关;在低载荷水平区内,C(T)试样的拘束水平大于SEN(T)试样,并且对应的CCG速率较大;在中载荷水平区,随着试样宽度的增大,裂纹尖端拘束和CCG速率增大;在高载荷水平区,CCG速率基本不受面内拘束(试样几何形状、宽度)条件的影响;在条件相同的情况下,试样宽度拘束水平大于试样几何形状.试验结果表明,试验与有限元分析(FEA)的蠕变裂纹扩展结果相符合.

关键词: 蠕变裂纹扩展 , 拘束条件 , 载荷水平 , P92钢

2011年度利基金获奖科学家年轻化突出

中国材料进展

2011年8日下午,利基金2011年度颁奖大会在京举行。我国高性能计算机领域杰出科学家、国防科技大学杨学军教授荣获“科学与技术成就奖”,丁伟岳等35人获“科学与技术进步奖”,吴朝晖等15人获“科学与技术创新奖”。中共中央政治局委员、国务委员刘延东向大会发来贺信,全国人大常委会副委员长桑国卫、全国政协副主席万钢出席会议并为获奖代表颁奖。利基金评选委员会主任朱丽兰向大会作工作报告。

关键词: 科学家 , 基金 , 中共中央政治局 , 全国人大常委会 , 突出 , 国防科技大学 , 计算机领域 , 科学与技术

抗白血病药物克拉屈的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉屈的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉屈。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉屈 , 硝化反应 , 规模合成

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈水煎液中蒿内酯

刘西茜 , 董慧茹 , 毕鹏禹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.030

采用溶剂浮选分离富集-HPLC测定了茵陈水煎液中的蒿内酯. 考察了浮选溶剂、N2气流速、试液pH值、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,确定了最佳浮选条件. 在最佳条件下加标回收率为92.31%~99.97%,RSD=3.20%,可满足实际样品的分析.

关键词: 溶剂浮选 , 高效液相色谱 , 蒿内酯 , 茵陈

栓塞型载卡培他微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡培他(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 卡培他 , 缓释

阴极保护在尔王庄水库至津水厂供水管线的施工与检测

王芷芳 , 徐连军

腐蚀与防护

介绍了大口径钢筒混凝土管(PCCP管)在南水北调工程天津一段供水管线中的施工、检测方面的情况,小结了若干值得重视的问题。

关键词: 供水管线 , 阴极保护 , 施工 , 检测

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