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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

丁博 , , 谢建军 , 曾广丰 , 李荀 , , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱( LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示, QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好( r2﹥0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 , 降血糖 , 降血压 , 降血脂 , 保健食品 , 响应曲面设计

南海红树林内生真菌ZSUH 36次级代谢物的分离鉴定

邵长伦 , 谭倪 , 杨瑞云 , 王长云 , , 林永成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.002

对采自湛江的红树林内生真菌ZSUH 36的次级代谢产物进行了研究.利用硅胶柱层析法从菌丝体中分离得到5个次级代谢产物,利用IR、MS、NMR等现代波谱分析方法对其结构进行了鉴定.结果表明,化合物1和化合物2为首次从海洋真菌中分离得到的次级代谢产物.初步药理活性显示,化合物5对人体肝癌细胞hepG2显示中等抑制活性,其IC50=3.0×10-5 g/mL.

关键词: 红树林 , 内生真菌 , 次级代谢产物 , 抗肿瘤活性

南海红树林内源真菌#2240的3个蒽醌类次级代谢产物的鉴别和药理活性

谭倪 , 邵长伦 , 陶李明 , 何丽仙 , , 林永成

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.007

通过人工发酵培养,利用层析技术,从南海红树林内源真菌#2240的培养液中分离得到3个蒽醌类次级代谢产物,它们分别是:(+)-3,3',7,7',8,8'-六羟基-5,5'-二甲基连二蒽醌(化合物1),1,4,5-三羟基-7-甲基蒽醌(化合物2)和1,6,8-三羟基-3-甲基蒽醌(化合物3),其中化合物1为新化合物. 它们的结构通过谱图分析(包括1H、13C NMR、DEPT、HMQC、HMBC、HREIMS、UV-Vis及IR等)和相关文献得以确定. 初步药理实验表明,化合物1对DNA拓扑异构酶(hTopo I)具有强抑制活性,最低抑制浓度2.35×10-4 mol/L,结果远低于阳性对照物喜树碱之值1.00×10-3 mol/L.

关键词: 红树林内源真菌 , 蒽醌 , 次级代谢产物 , DNA拓扑异构酶 , 抑制活性

培养南海红树林内源真菌Fusarium sp.ZZF60产新型蒽醌衍生物

黄忠京 , 杨瑞云 , , , 林永成

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90377

通过人工发酵培养,从南海红树林内源真菌Fusarium sp.ZZF60的培养液中分离得到:1种新蒽醌衍生物,6,8-二甲氧基-1-甲基-2-(3-氧丁基)蒽醌(1),以及5种已知化合物:7-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并-γ-吡喃酮(2),2,4-二羟基-6-[(1'E,3'E)-1', 3'-戊二烯基]苯甲醛(3),(E)-4-羟基肉桂酸甲酯(4),4-(4-羟基苯基)-2-丁醇(5),4-羟基苯甲酸(6).它们的结构通过MS、NMR等波谱分析推导确定.初步药理活性显示,化合物1抑制体外培养人喉癌细胞Hep2和人肝癌细胞HepG2的IC_(50)分别为16和23 μmol/L.

关键词: 红树林内生真菌 , ZZF60 , 代谢产物 , 蒽醌 , 抗肿瘤活性

一株红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)次级代谢产物的分离与鉴定

李尚德 , 魏美燕 , , , 林永成

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00438

研究了一株药用红树内生真菌Penicillium sp.(ZZF29#)的次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯相中分离获得8种单体化合物,运用现代波谱技术并与文献数据对照,鉴定其结构分别为:环(苯丙-丙)二肽(1)、环(苯丙-甘)二肽(2)、环(苯丙-苯丙)二肽(3)、环(苯丙-酪)二肽(4)、大黄素(5)、大黄素甲醚(6)、麦角甾醇(7)和过氧化麦角甾醇(8).

关键词: 红树内生真菌 , Penicillium sp.(ZZF29#) , 次级代谢产物 , 分离鉴别 , 环二肽 , 蒽醌 , 甾醇

空间充气展开结构用化材料和化技术的研究现状

刘宇艳 , 孟秋影 , 谭惠丰 , 杜星文

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.02.018

化技术和化材料是空间充气展开结构的一项合材料;热塑性(和轻度交联热固性)复合材料;铝/聚合物层合板.本文介绍了这几种材料的典型化技术,分别介绍了化体系的特点、研究现状以及该化技术相应的优势与局限性.

关键词: 空间充气展开结构 , 化材料 , 化技术

外源稀土在黄土中形态分布和生态效应研究

荆国芳 , 钱晓晴

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.02.011

模拟土壤施用稀土定位试验结果表明:黄土中各组份吸附稀土的能力为:无定形FexOy、紧结有机物>松结有机物>MnOx>晶形FexOy>永久负电荷;进入黄土的外源轻稀土,主要累积于紧结有机态(29.90~49.72%)、无定形氧化铁吸附态(26.81~46.76%),而累积于松结有机态的轻稀土受外源稀土的加入量影响较小(24.93~28.72%).当外源稀土用量在0.684~2.735mg/kg*季时,大豆地上部稀土无明显增加,而用量达13.674mg/kg时,地上部明显增加.黄土外源稀土的最佳用量为0.684mg/kg,此时,大豆增产43.82±15.08%、油菜增产17.92±9.07%.

关键词: 稀土 , 形态 , 生态效应

颗粒增强复合材料塑性细观损伤本构模型的验证

吴国民 , 殷雅俊

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2005.05.003

验证已建立的刚性颗粒增强复合材料塑性细观损伤本构理论的合理性和可靠性.将上述本构理论的数值计算结果与SiC颗粒增强的铝基复合材料单轴拉伸实验结果进行比较.结果表明:由此本构模型得到的应力-应变理论曲线与拉伸实验所得的应力-应变曲线基本吻合,从而验证了该本构模型的合理性和可靠性.因此已建立的塑性细观损伤本构模型可用于数值计算,在一定程度上可预测颗粒增强复合材料的力学特性.在此基础上对大、小颗粒增强复合材料的延展性、空洞和颗粒体积分数演化规律等作了讨论.

关键词: 颗粒增强复合材料 , 细观损伤 , 塑性本构理论 , 空洞演化

板材轧制过程轧制力塑性有限元快速计算

张光亮 , 张士宏 , 刘劲松 , 张海渠 , 李长生

钢铁研究学报

为了满足板材轧制过程在线控制快速计算的要求,首先建立了板材轧制平面应变塑性有限元能量泛函。其次,通过合理的简化建立了只考虑变形区的快速有限元模型,且对有限元建模的关键问题包括中性点、第一类速度奇异点和刚性区等进行了处理。最后,开发了板材轧制快速计算有限元程序,并且利用现场轧制数据测试了快速有限元程序的计算速度和精度,结果表明计算速度和精度满足在线快速计算的要求。

关键词: 板材轧制;塑性有限元法;在线控制

板材轧制过程轧制力塑性有限元快速计算

张光亮 , 张士宏 , 刘劲松 , 张海渠 , 李长生

钢铁研究学报

为了满足板材轧制过程在线控制快速计算的要求,首先建立了板材轧制平面应变塑性有限元能量泛函.其次,通过合理的简化建立了只考虑变形区的快速有限元模型,且对有限元建模的关键问题包括中性点、第一类速度奇异点和刚性区等进行了处理.最后,开发了板材轧制快速计算有限元程序,并且利用现场轧制数据测试了快速有限元程序的计算速度和精度,结果表明计算速度和精度满足在线快速计算的要求.

关键词: 板材轧制 , 塑性有限元法 , 在线控制

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