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两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较

魏雪缘 , 沈伟健 , 余可垚 , 张建 , 陆慧媛 , 吴斌 , 沈崇钰 , 赵增运 , 柳菡 , 邓晓军 , 王岁楼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12016

分别采用电子轰击（ EI）和正化学电离（ PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（ GC-MS）同时测定橄榄油中3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法，并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解，硅胶柱净化后，分别采用 GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 分时段选择离子监测模式进行测定，以3，5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明，两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3，5-菜甾二烯、3，5，22-豆甾三烯和3，5-豆甾二烯分别在0.024～0.48、0.02～0.50和0.03～0.75 mg／L 浓度范围内线性关系良好（ r＞0.999）。在3个加标水平下，GC-EI／MS 和 GC-PCI／MS 的平均回收率分别为88.7％～99.5％、87.1％～109.2％，两种检测方法的相对标准偏差（ RSD，n＝6）均不超过8.3％。定量限（ S／N＝10）分别为0.03 mg／kg（ EI），0.03～0.10 mg／kg（ PCI）。通过对两种方法的比较研究发现，EI能提供更多碎片离子和结构信息，而 PCI 中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时，PCI的选择性和抗干扰能力明显优于 EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。

关键词: 气相色谱-质谱 , 甾醇烯 , 电子轰击电离 , 正化学电离

高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

柳菡 , 吴斌 , 殷耀 , 许蔚 , 桂茜雯 , 余可垚 , 龚玉霞 , 赵增运 , 林宏 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1％冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5～ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg；在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70％～ 91％,相对标准偏差(RSD)小于14％.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 非法添加物 , 芽苗类蔬菜 , 豆类 , 残留

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

沈伟健 , 桂茜雯 , 余可垚 , 孙宁宁 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌 , 蒋原 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.018

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法.样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.12种农药在50-1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;在10,20和40μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%.该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 三唑类杀菌剂 , 大豆 , 玉米

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量

李春风 , 沈伟健 , 蒋原 , 沈崇钰 , 赵增运 , 余可垚 , 桂茜雯 , 孙宁宁 , 袁宗辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.009

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法.样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C18 3种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量.所有农药在20～400 μg/L 范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2 μg/kg;在5,10和20 μg/kg 3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17% ;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱法 , 选择离子监测 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 大豆 , 玉米

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

沈伟健 , 余可垚 , 桂茜雯 , 蒋原 , 赵增运 , 沈崇钰 , 吴斌 , 储晓刚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.003

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法.样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.所有农药在0.05～1 mg/L 范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg 的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60% ～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3% .该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 选择反应监测 , 分散固相萃取 , 多农药残留 , 蔬菜

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

夏广辉 , 沈伟健 , 余可垚 , 吴斌 , 张睿 , 沈崇钰 , 赵增运 , 卞筱泓 , 许激扬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01043

建立了气相色谱-负化学源质谱（ GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化，而王浆样品经乙腈-水（1：1，v/v）提取、C18固相萃取柱净化，采用GC-NCI/MS测定，外标法定量。结果表明：在50~500μg/L范围内4种农药的线性良好；所有农药的LOD在0.12~5.0μg/kg之间，LOQ在0.40~16.5μg/kg之间；在10、15、20μg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率在78.2％~110.0％之间，且 RSD均小于14％。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速，准确度、精密度和选择性高，抗干扰能力强，可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。

关键词: 气相色谱-负化学源质谱 , 杀虫剂 , 蜂蜜 , 王浆

石煤提钒萃余液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92％～ 94％之间波动,V的一级萃取率在75％～78％之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98％;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , 萃余液 , 萃取 , 循环利用

连铸铸余渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸余渣,对铸余渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64％,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸余渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸余渣返回量为5.0～12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: 铸余渣 , 返回利用 , 冶炼成本