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基质分散固相-液质联用法检测稻田水和土壤中氰氟草酯和双草醚残留

孙明娜 , 王梅 , , 朱玉杰 , 董旭 , 肖青青 , 刘艳萍 , 孙海滨 , 段劲生 , 高同春

环境化学

建立了基质分散固相-液质联用法检测氰氟草酯和双草醚在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建立方法分析了安徽、广西和湖北三地稻田水中氰氟草酯和双草醚的消解动态.稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经分散固相净化,液质联用分析检测.结果表明,氰氟草酯、代谢物氰氟草酸和双草醚方法的最低检出浓度(LOQ)田水中分别为0.02、0.01、0.001 mg· L-1,土壤中分别为0.01、0.001、0.001 mg·kg 1,平均回收率分别为78%-91%、79%-95%,相对标准偏差(RSD)分别为4.4%-14.6%、2.4%-6.1%;氰氟草酯和双草醚在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为3.5-4.3 d、1.6-4.3d.

关键词: 氰氟草酯 , 双草醚 , 稻田 , 液质联用 , 消解动态

冷速对低碳微合金钢高温塑性的影响

, 李晶 , 刘伟建 , 蔡可森 , , 姚永宽 , 李翔

材料热处理学报

利用Gleeble-3500热模拟试验机在温度为1000~700℃的条件下进行了热拉伸实验,结合应力-应变曲线、析出物、断口组织形貌的观察及分析,研究了冷速对铸坯高温塑性的影响.结果表明,冷速的提高会降低低碳微合金钢的高温塑性,使第Ⅲ脆性区间变窄;冷速从l℃/s增加至3℃/s对钢中含Nb、Ti析出物的形貌、尺寸和γ-α相变开始温度区间无显著影响.较低冷速更有利于晶间铁素体的长大;铁素体薄膜的长大是第Ⅲ脆性区间塑性改善的主要原因.

关键词: 冷却速度 , 高温塑性 , 铁素体相变

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留

, 宋伟 , 吕亚宁 , 赵暮雨 , 周芳芳 , 胡艳云 , 郑平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02056

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF/MS)技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经 Carb-PSA 固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%~117.2%,相对标准偏差为3.1%~18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与 GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 茶叶

X80钢在大港盐碱土模拟溶液中的腐蚀电化学行为

黄峰 , 刘静 , 林超 , 曲炎淼 , , 程吉浩

腐蚀与防护

将X80钢通过空冷、水淬两种方式热处理后与供货状态(原始组织)的X80钢相比较,研究了不同组织XS0钢在大港盐碱土模拟溶液中的短期腐蚀电化学行为,采用场发射扫描电镜(FE-SEM)对腐蚀产物的形貌进行了观察.试验结果表明,腐蚀20天以后,经两种热处理的钢样腐蚀速率较原始态的要高一些,X80钢的耐蚀性因热处理而降低,这主要与X80钢的组织因热处理发生变化以及各试样表面生成腐蚀产物的致密程度有关.

关键词: X80钢 , 土壤模拟溶液 , 微观组织 , 电化学行为

X70钢在模拟土壤溶液中点蚀敏感性影响因素交互作用研究

黄峰 , , 刘静 , 李晓刚 , 吕小龙

腐蚀科学与防护技术

通过正交试验法,采用动电位扫描技术研究了Cl-浓度、pH值和温度对X70钢在HCO-3+Cl-介质中电化学行为的交互影响.结果表明:Cl-浓度、pH值、温度三因素对X70管线钢在模拟土壤溶液中腐蚀及钝化行为影响较大,三因素对其点蚀敏感性影响依次为:pH值> Cl-浓度>温度;在Cl-浓度为0010 mol/L、温度35℃、pH值为82的模拟土壤溶液中X70钢的点蚀敏感性最大,钝化区间较窄(-0.257~0.204 V),当电位超过0.204 V时已处于过钝化状态.

关键词: X70管线钢 , Pitting , Orthogonal testing , Potentiodynamic polarization

焊剂中加入CeO2对E36钢埋弧焊焊缝组织与性能的影响

徐慧子 , 圣甫 , 黄林兵 , 李国飞 ,

机械工程材料

通过向研制的高碱度焊剂中加入质量分数为0%,2%,4 %的稀土氧化铈(CeO2),实现向焊缝金属中添加不同含量的稀土,研究了不同含量的CeO2对焊缝金属显微组织和性能的影响.结果表明:加入稀土后的焊缝组织以针状铁素体为主,晶粒得到了细化,焊缝的冲击韧性明显改善;其中,焊剂中CeO2加入量为2%的焊缝金属的冲击性能要好于加入量为4%的.

关键词: 稀土氧化铈 , 焊缝金属 , 冲击韧性 , 针状铁素体

X70钢在模拟土壤溶液中点蚀敏感性影响因素交互作用研究

黄峰 , , 刘静 , 李晓刚 , 吕小龙

腐蚀科学与防护技术

通过正交试验法,采用动电位扫描技术研究了Cl-浓度、pH值和温度对X70钢在HCO3 - +Cl -介质中电化学行为的交互影响.结果表明:Cl -浓度、pH值、温度三因素对X70管线钢在模拟土壤溶液中腐蚀及钝化行为影响较大,三因素对其点蚀敏感性影响依次为:pH值>Cl-浓度>温度;在Cl-浓度为0.010 mol/L、温度35℃、pH值为8.2的模拟土壤溶液中X70钢的点蚀敏感性最大,钝化区间较窄(-0.257~0.204 V),当电位超过0.204 V时已处于过钝化状态.

关键词: X70管线钢 , 点蚀 , 正交试验 , 动电位极化

石煤提钒萃液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃液循环利用实验,对石煤提钒萃液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的一级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃液循环过程中浸出液、萃原液、萃液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃液中Mg,Fe的含量随萃液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃液中Si的含量在萃液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , , 萃取 , 循环利用

连铸铸渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸渣,对铸渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64%,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸渣返回量为5.0~12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: , 返回利用 , 冶炼成本

超重反冲核时间探测器性能测试

徐华根 , 徐瑚珊 , 李文飞 , 贾飞 , 陈若富 , 张雪荧 , 马越 , 李松林 , 段利敏 , 孙志宇 , 肖国青 , 郭忠言 , 詹文龙

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.030

介绍了一种铝制内椭球面反射镜闪烁薄膜探测器, 对其探测效率、光收集效率和时间性能的测试.结果分析表明采用1 μm厚的BC498闪烁薄膜探测器测量实验中超重反冲核, 探测效率接近100%, 时间分辨好于200 ps, 其性能满足超重反冲核时间测量的要求.

关键词: 闪烁薄膜探测器 , 光收集效率 , 探测效率 , 时间分辨

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