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新型磁性分子印迹聚合物的制备及其在氟喹诺酮类抗生素检测中的应用

, 胡月 , 夏琴飞 , 黄玮 , 田苗苗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09023

建立了磁性分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱联用同时检测环境水中4种氟喹诺酮类抗生素的研究方法.分别利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X-射线衍射、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对合成的磁性分子印迹聚合物进行表征,对影响吸附实验的参数(包括吸附剂用量、吸附和解析时间、洗脱液种类、样品pH值)进行了考察和优化.在最佳的实验条件下,4种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为4.1~21.3 μg/L,方法定量限为13.7~71.0 μg/L,样品加标回收率为70.6%~103.6%.该方法快速、灵敏,能够满足环境水样中氟喹诺酮类抗生素的残留检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 磁性分子印迹聚合物 , 吸附剂 , 氟喹诺酮类抗生素 , 环境水样

辽宁小家堡子金矿床地质特征及成因研究

刘红霞 , 孔含泉 , 杨言辰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.05.004

家堡子金矿床位于辽吉古元古代裂谷中部的青城子矿集区内,矿体赋存于辽河群大石桥组上部碳酸岩与片岩的过渡带,容矿岩石为黑云变粒岩和硅质岩,矿体受层位控制,呈层状、似层状产出;矿石中的金以不可见金为主,含量与黄铁矿、毒砂关系密切.对矿石组构特征研究表明,该矿床形成既与沉积作用有关,又遭受后期变质变形及热液的叠加改造,矿床为热水沉积-变质热液改造成因.

关键词: 热水沉积-变质热液改造型金矿床 , 地质特征 , 家堡子金矿床

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙醚异构体的线性范围为0.5~100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙 , S型异构体 , 排泄

辽宁小家堡子金矿床主要硫化物矿物特征及其成因意义

王宝林 , 代军治 , 秦丹鹤 , 王可勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.005

辽东小家堡子金矿床为一产于元古代辽河群大石桥组变质地层中大型蚀变岩型矿床,矿体的产出主要受大石桥组不同岩性地层之间发育的层间破碎带构造控制.金矿化以浸染、细脉浸染状产出方式为主.矿石中主要金属硫化物矿物为黄铁矿,次为毒砂、方铅矿及闪锌矿.不同时期形成的矿物其产状有一定区别.电子探针分析结果表明,黄铁矿、毒砂为主要的载金矿物,根据硫化物矿物产状及含金性特点,提出了矿床为沉积-变质并经后期热液叠加改造成因的认识.

关键词: 硫化物矿物 , 矿床成因 , 家堡子金矿床 , 辽宁

手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%~92%)和区域选择性(79:21~88:12),反应主产物的化学产率为40%~76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

辽宁青城子地区金、银矿床地质特征及其成因

郝通顺 , 王可勇 , 朴星海 , 万多 , 杨言辰 , 边红业

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.01.006

对辽宁青城子地区近年来发现的高家堡子银矿床及小家堡子金矿床地质特征及矿床成因进行了对比研究,结果表明两类矿床是在早期沉积-变质基础上,经历了后期热液叠加改造作用的结果,其中印支期岩浆热液活动导致了小家堡子等金矿床形成,而其后的大气降水活动是导致高家堡子银矿床富集成矿的主要机制.

关键词: 青城子地区 , 高家堡子银矿床 , 家堡子金矿床 , 地质特征 , 矿床成因

反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

龙文静 , 张盛 , 袁玲 , 李银花 , 刘仲华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰尼酸、4-咖啡酰尼酸、5-咖啡酰尼酸、3,5-二咖啡酰尼酸、4,5-二咖啡酰尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%~104.73%,相对标准偏差为0.7%~3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酚酸类化合物 , 咖啡豆

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