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从合成三(三苯基膦)氯化铑产生的有机废液中回收铑

刘桂华 , 侯文明 , 沈善问 , 周严 , 匡飞平 , 冯洋洋 , 许明明 , 潘再富

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.005

针对三(三苯基膦)氯化铑合成过程中产生的含铑有机废液的特点,采用火-湿联用工艺成功回收废液中的铑,回收率约达99％.该工艺的主要工序包括:蒸馏回收乙醇和除去水分、焚烧灰化、氯化、净化、氢还原,最终获得纯铑粉.

辛酸铑(Ⅱ)的合成及其结构表征

刘桂华 , 叶青松 , 潘再富 , 侯文明 , 沈善问 , 余尧 , 谌喜珠 , 姜婧 , 刘伟平

以三氯化铑为原料,在弱酸性条件下,直接与辛酸回流反应,成功制备了辛酸铑(Ⅱ),产率＞95％,产品纯度＞99.0％,适合工业化生产要求.辛酸铑(Ⅱ)样品通过质谱分析、红外光谱分析和单晶X射线衍射分析确定为二聚体,以羧基为桥联配体,形成灯笼状的空间立体结构.

关键词: 有机化学 , 辛酸铑 , 合成 , 结构

纳米Au/C催化剂在乙二醛转化为乙醛酸反应中的尺寸效应

苏琳琳 , 左川 , 侯文明 , 余明坤 , 韩媛 , 林德玲 , 邢银娟 , 王腾

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.02.002

用化学还原及品种媒介生长法制备不同尺寸的金纳米粒子,将其负载在活性炭上获得Au/C催化剂,应用于液相催化氧化乙二醛制备乙醛酸的反应.用TEM表征金粒子的尺寸,研究金纳米粒子尺寸因素对反应速率、产率及选择性等催化性能的影响.结果表明,金纳米催化剂存在着明显的尺寸效应,其中金纳米粒子尺寸在3.5 nm负载形成的1％ Au/C催化剂的催化活性最高.

关键词: 材料化学 , 纳米粒子 , 尺寸效应 , Au/C催化剂 , 乙二醛氧化 , 乙醛酸

微波辅助高效溶解铑的研究

侯文明 , 赵家春 , 童伟锋 , 杨海琼 , 吴跃东 , 李博捷 , 董海刚

贵金属

铑的高效快速溶解是铂族金属冶金领域不可或缺的环节，并且是公认的难题。微波具有热效应及非热效应的特点，在微波辅助溶解下能够使溶解体系的温度、压力迅速提高并保持稳定；同时微波作用可以降低溶解反应活化能，提高了溶液体系中活性氯与铑的化恘反应速度。采用微波辅助高效溶解工艺，在王水浓度50%、体系压力4.0 MPa、溶解时间120 min的条件下，铑的溶解率达到99.5%。

关键词: 有色金属冶金 , 微波 , 加压溶解 , 铑

Ru-Zn/ZrO2催化剂的制备及其苯选择性加氢性能研究

沈亚峰 , 安霓虹 , 张孟旭 , 戴云生 , 唐春 , 周伟 , 侯文明

贵金属

采用沉淀还原法制备负载型Ru-Zn/ZrO2催化剂,研究了制备方式对苯选择性加氢制环己烯催化性能的影响,用扫描电镜、物理吸附仪等设备对催化剂进行表征.结果表明,催化剂制备过程中ZnSO4·7H2O的添加顺序对催化剂性能有明显影响;同步添加RuCl3和ZnSO4共沉淀还原制备的催化剂性能较优,苯转化率40%时环己烯选择性达83.2%,循环使用5次后,环己烯的收率仍保持在30%以上.

关键词: 催化化学 , 苯 , 选择加氢 , Ru-Zn/ZrO2催化剂

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

方卫 , 侯文明 , 罗一江 , 刘伟 , 王应进 , 赵云昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.02.008

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%～0.3%;Mg、Cu为0.0005%～0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%～0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%～0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%～117.3%,方法精密度为1.0%～8.5%.

关键词: 分析化学 , ICP-AES , RhCl3 , 杂质元素