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TiN薄膜腐蚀过程的电化学原子力显微镜原位研究

, 徐久军 , 王亮 , 许晓磊 , 黑祖昆

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2001.12.007

用离子束增强沉积(IBED)技术在1Cr18Ni9不锈钢上制备了TiN薄膜,并用电化学原子力显微镜(ECAFM),从纳米级空间分辨度对其在3%NaCl溶液中的早期腐蚀过程进行了原位研究.结果表明,TiN薄膜在极化电位的阴极区域发生钛氧化物膜的还原溶解;在低阳极极化电位下,发生轻微腐蚀,当阳极极化电位进一步提高,在200~300 mV出现电解抛光现象.可见,电化学原子力显微镜是研究早期腐蚀过程的有效研究手段,可原位观察研究微观腐蚀的过程

关键词: TiN薄膜 , 腐蚀 , 电化学原子力显微镜 , 原位观察

TaN薄膜局部腐蚀早期过程的ECAFM原位研究

, 徐久军 , 黑祖昆

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.03.005

电化学原子力显微镜(ECAFM)可以在液体环境下工作,能原位观察电极反应过程中的腐蚀界面形貌.文章介绍利用ECAFM从纳米空间分辨度上原位研究离子束增强沉积TaN膜在0.4mol/L HCl溶液中的局部腐蚀早期过程,结果发现,表面形貌为颗粒状结构的TaN膜在0.4mol/L HCl中进行阳极极化时,颗粒结构的微观顶峰优先溶解,导致颗粒高度降低,边界扩大蔓延,使膜层表面趋于平整化.

关键词: 电化学原子力显微镜 , TaN , 原位 , 腐蚀

电沉积非晶Fe-P合金镀层强化机理的研究

, 崔永植 , 李庆伦

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.09.002

制备出了超硬Fe-P合金镀层,通过X-射线衍射和穆斯堡尔谱对镀层的显微结构进行了分析,着重探讨了镀层的强化机理.

关键词: 电沉积 , 非晶 , Fe-P , 镀层强化

氮化钽薄膜局部腐蚀早期过程的原位研究

, 徐久军 , 黑祖昆

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2002.05.006

利用离子束增强沉积(IBED)技术在1Cr18Ni9Ti奥氏体不锈钢上制备了TaN薄膜,并通过电化学原子力显微镜(ECAFM)对TaN薄膜在NaCl溶液中的腐蚀早期过程进行了原位研究,重点观察了微观缺陷处的腐蚀状况.结果表明,在TaN薄膜的腐蚀早期阶段,腐蚀并非从缺陷处开始,反而在有坑的位置形成更厚的钝化膜,表现出较好的整平性,从而缓解了腐蚀进程.

关键词: 氮化钽薄膜 , ECAFM , 腐蚀 , 原位

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

反相高效液相色谱法测定阿德韦酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德韦酯及其降解产物阿德韦单特戊酸甲基酯、阿德韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德韦酯、阿德韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德韦酯及阿德韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德韦酯及其降解产物,可用于阿德韦酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德韦酯 , 降解产物

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

内蒙古常龙金矿床Au品位分布特征及其地质意义

高帮飞 , 陈志广 , 孙刚 , 李世清 , 黄荣伟

黄金

矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关;变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.

关键词: Micromine , 分形 , 变异函数 , 分布特征 , 龙金矿床

内蒙古常龙剪切带型金矿床形成的构造控制

谢徽 , 高帮飞 , 陈志广 , 黄荣伟

黄金 doi:10.11792/hj20150103

内蒙古常龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期,处于区域构造体制挤压-伸展-挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期,张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂-裂隙控矿3种基本型式,构造-流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化(体),形成了常龙剪切带型金矿床构造-蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造-蚀变网络结构上的自相似性,指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。

关键词: 剪切带型金矿床 , 构造体制转换 , 构造-蚀变网络 , 自相似性 , 龙金矿床

内蒙古常龙金矿床地质特征、成矿模式及其地质意义

陈志广 , 高帮飞 , 黄荣伟 , 李世清 , 薄济东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.06.003

内蒙古常龙金矿床位于华北克拉通北缘金成矿带以西乌拉山—大青山金成矿带内,为一断裂构造和热液蚀变控制明显的脉型金矿床,主要与硅化和钾化热液蚀变有关.矿区地质特征表明该矿床经历多期成矿叠加,主成矿期热液蚀变主要分3期,早期以面状的硅化-绿泥石化为主;中期成矿阶段以脉状的硅化、钾化和黄铁绢英岩化为主;晚期以面状或脉状的碳酸盐化和高岭土化为主.通过对该矿床的研究,建立矿床地质成因模式,探讨常龙金矿床的形成机制与主要控矿地质因素,认为该矿床的东南部和北西部是很好的找矿空间,应进一步在该地区的深部加强找矿工作.

关键词: 地质特征 , 成矿模式 , 华北克拉通北缘 , 龙金矿床 , 热液蚀变 , 燕山期岩浆作用

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