修晓丽
,
罗忻
,
牛增元
,
叶曦雯
,
汤志旭
,
李晶莹
,
王勇为
,
杜伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04037
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150 r/min)提取,上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm)分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01％甲酸)、乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱.在m/z 200～ 800范围内进行一级质谱全扫描.以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证.9种染料的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125～ 25 mg/kg.3个添加水平的回收率范围为62.13％ ～116.28％,相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留.该方法准确、可靠.
关键词:
高效液相色谱
,
线性离子阱-静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
致癌染料
,
纺织品
牛增元
,
罗忻
,
叶曦雯
,
修晓丽
,
张丽
,
王新
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04048
建立了基于高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）快速筛查确证生态纺织品中22种禁用分散染料的分析方法。样品在95℃水浴条件下经吡啶／水（1：1，v／v）振荡提取后，以CAPCELL PAK C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵（含体积分数为0.01％的甲酸）作为色谱流动相进行梯度洗脱，采用正、负电喷雾（ ESI）离子化模式，利用一级母离子的精确质量数和保留时间对22种分散染料进行快速筛查，利用碰撞诱导解离（ CID）下得到的二级碎片离子进行确证。22种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好（ r2>0.99），方法的定量限（ LOQ）为0.125~2.5 mg／kg。除分散黄49外，绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种纺织品基质中的加标回收率在65％~120％之间，相对标准偏差小于15％。应用本方法对涉及多种纤维类型的40余件纺织品样品进行了筛查，其中一个样品检出分散橙37／76。该方法简便、快速，其选择性高，抗干扰性能好，结果准确可靠，可用于纺织品中分散染料的检测。
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
分散染料
,
纺织品
无
材料科学与工程学报
本刊2012年第五期第801页刊登了熊晓英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,
关键词:
科学评价
,
论文
,
作者
,
务实
,
科学期刊
,
编辑部
,
创刊
陈斌
,
彭向和
,
孙士涛
,
季金苟
,
陈松
稀有金属材料与工程
对丽文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.
关键词:
丽文哈贝壳
,
生物陶瓷复合材料
,
螺旋微结构
,
最大拔出力
钢铁
高温热修磨(Casttgrind)工艺通过在线修磨高温热板坯,使得在板坯连铸操作与热轧操作之间真正建立起物理性联机成为可能.在线高温热修磨具有更高的修磨产能;一体化的生产物流特性使产品交货周期(Lead Time)更短;产品质量得到进一步改进.
关键词:
高温热修磨
,
热铸坯
