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贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

卢宪波 , 陈吉平 , 王淑秋 , 邹黎黎 , 田玉增 , , 苏凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 同位素稀释质谱法 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 贻贝 , 环境标准物质

化合物的土壤柱色谱保留因子与其土壤/水吸附系数的关联

郭荣波 , , 马立新 , 陈吉平 , 张青 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.019

利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响.对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下,批量平衡法和土壤柱液相色谱法测定的数据间存在很好的相关性.研究表明,土壤柱液相色谱法可以用于土壤/水吸附系数的快速测定和筛选.

关键词: 土壤柱液相色谱法 , 批量平衡法 , 土壤/水吸附系数 , 关联

土壤柱液相色谱多级吸附法测定污染物的土壤有机碳吸附常数

马立新 , 陈吉平 , , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.021

建立了利用土壤柱液相色谱多级吸附测定污染物的土壤有机碳吸附常数(KOC)的新方法.用这种方法通过一次实验就可获得多个不同浓度的样品在土壤中的吸附量,从而通过吸附等温线计算出KOC.用该法测定的戊唑醇、保棉磷、敌草隆、莠去津、扑草净、苯酚、萘在欧洲3#标准土壤中的log KOC分别为2.70,2.87,2.47,2.26,3.09,1.51和2.77,与文献值基本一致.

关键词: 土壤柱液相色谱 , 多级吸附 , 土壤有机碳吸附常数(KOC) , 有机污染物

大体积进样技术在环境分析中的应用

汤凤梅 , , 张海军 , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00442

在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用.针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI.本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展.

关键词: 大体积进样技术 , 毛细管气相色谱 , 环境分析 , 检测 , 综述

基于色谱-质谱联用的新型有机污染物分析方法与技术

赵晓峰 , 李云 , 张海军 , , 陈吉平

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00435

新型有机污染物是目前国内外关注的热点.在发现和分析新型有机污染物方面色谱-质谱联用技术发挥着至关重要的作用.本文对5类新型有机污染物(全氟化合物、药物、饮用水消毒副产物、农药转化产物和新农药、溴化阻燃剂)的主要色谱-质谱联用技术进行了介绍和评价,并对色谱-质谱联用的发展趋势进行了展望.

关键词: 新型有机污染物 , 色谱 , 质谱 , 综述

纸浆氯漂白过程中二噁英的来源及生成机制研究进展?

夏科学 , , 张海军 , 陈吉平

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016012704

造纸过程中会产生大量的二英,本文从动力学和热力学角度综述了国内外制浆和氯漂白过程中二英的主要来源及反应机理。二英生成的途径主要包括二苯并对二英或二苯并呋喃的直接氯化、由前驱体转化为二苯并对二英或二苯并呋喃或其类似物再氯化、由外源氯酚直接缩合。同时讨论了未漂浆卡伯值、漂白中氯的用量、体系pH值、反应时间、温度等因素对二英生成的影响,可为有效地控制造纸过程中二英的生成提供参考。

关键词: 造纸 , 二噁英 , 氯漂白 , 机理

石煤提钒萃液的循环利用研究

张国斌 , 张一敏 , 黄晶 , 刘涛 , 王非 , 王一

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016

以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃液循环利用实验,对石煤提钒萃液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃液循环利用过程中,V的浸出率在92%~ 94%之间波动,V的一级萃取率在75%~78%之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98%;萃液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃液循环过程中浸出液、萃原液、萃液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃液中Mg,Fe的含量随萃液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃液中Si的含量在萃液循环利用过程中基本不累积.

关键词: 石煤 , , 萃取 , 循环利用

连铸铸渣的返回利用

宋素格 , 王三忠 , 张振申 , 王新志 , 孙玉强

钢铁研究

为了合理利用返回的连铸铸渣,对铸渣组分进行分析,得到其碱度平均值为4.09,w(TFe+ MnO)平均值为1.64%,属于高碱度还原性炉渣.对4种铸渣返回利用方式进行了对比分析,结果表明:返回利用效果优劣次序依次为出钢前、出钢后、LF精炼开始前和LF精炼造渣期.在转炉出钢前进行返回利用效果最佳,适宜的铸渣返回量为5.0~12.0 kg/t,吨钢综合冶炼成本可节约5.94元.

关键词: , 返回利用 , 冶炼成本

超重反冲核时间探测器性能测试

徐华根 , 徐瑚珊 , , 贾飞 , 陈若富 , 张雪荧 , 马越 , 李松林 , 段利敏 , 孙志宇 , 肖国青 , 郭忠言 ,

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.030

介绍了一种铝制内椭球面反射镜闪烁薄膜探测器, 对其探测效率、光收集效率和时间性能的测试.结果分析表明采用1 μm厚的BC498闪烁薄膜探测器测量实验中超重反冲核, 探测效率接近100%, 时间分辨好于200 ps, 其性能满足超重反冲核时间测量的要求.

关键词: 闪烁薄膜探测器 , 光收集效率 , 探测效率 , 时间分辨

邯钢余热能发电实践及发展规划

王竹民 , 张怀东 , 马连昌

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2006.05.008

余热能发电可有效回收利用冶金生产过程中的二次能源,降低企业外购电力,提高企业经济效益.为落实钢铁产业发展政策,提高自发电比例,邯钢对余热能发电进行了积极的探索.本文对邯钢目前的发电资源进行了分析,回顾了邯钢余热能发电的历史,介绍了正在实施的燃气-蒸汽联合循环发电技术以及未来发展规划.

关键词: 余热 , 发电 , 现状 , 规划

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