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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

王美玲 , 颜鸿飞 , 善良 , 张帆 , 姚劲挺 , 戴华 , 李拥军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0~ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0~5.0μg/kg和1.0~2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%~ 116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0% ~ 18.3%.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.

关键词: 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 , 激素 , 筛查 , 保健食品

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

焦艳娜 , 丁利 , 朱绍华 , 善良 , 龚强 , 李晖 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08050

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法.样品用20 mL 三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析.采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm.结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyryl) benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis (2-benzoxazolyl) naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14 mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9% ~ 101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好.该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测.

关键词: 高效液相色谱 , 荧光检测 , 荧光增白剂 , 食品接触材料 , 塑料制品

里叶信号在光纤中的传输特性

殷德京

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2009.04.021

提出了自里叶孤子概念.对自里叶孤子信号及自里叶高斯信号在光纤中的演变和传输进行了数值模拟和时频分析.结果表明,输入自里叶高斯信号,将演变成一类非自里叶孤子;三阶色散效应会影响由自里叶高斯信号所演变的孤子的震荡传输幅度,且引起孤子时域延迟、频谱不对称.

关键词: 纤维与波导光学 , 里叶信号 , 分步傅里叶变换方法 , 孤子分裂 , 三阶色散

滤波器带宽对里叶剪切干涉法精度的影响

毕振波 , 范承玉 , 黄印博 , 王英俭

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2006.03.008

研究了基于横向剪切干涉仪的里叶剪切干涉方法,对频域中条纹频谱的分布进行了分析,并着重讨论了在不同强度的湍流效应下,几种滤波器带宽(a=5、6、9、11)对波前复原精度的影响,仿真计算结果表明:为了提高里叶剪切干涉法的复原精度,滤波器的带宽应该随着湍流效应的逐渐增强而适当地变窄.

关键词: 大气光学 , 带宽 , 傅里叶变换 , 湍流效应

基于里叶级数的缠绕复合材料刚度预测方法

李俭 , 温卫东 , 崔海涛

复合材料学报

采用里叶级数有关理论,根据缠绕复合材料内部细观结构的特点,建立了缠绕复合材料刚度预测模型.该模型将缠绕复合材料特征单元的刚度作为一个刚度场,利用二维里叶级数展开得到描述该刚度场的函数.算例的结果表明,本文中所建立的模型可以预测缠绕复合材料整体刚度特性,同时通过里叶级数各阶展开项的叠加可以反映材料内部细观结构对缠绕复合材料刚度特性的影响.

关键词: 缠绕 , 复合材料 , 刚度 , 预测模型 , 里叶级数

里叶光孤子的相互作用特性

殷德京

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2012.06.014

用分步傅里叶变换方法数值求解非线性薛定谔方程,研究了一阶自里叶光孤子信号在光纤传输中的相互作用特性,证明了算法内部不存在理论误差.数值模拟结果表明:1)一阶自里叶孤子对中的相互作用表现不同于一阶标准孤子对,它类似于二阶或准二阶孤子之间的相互作用特性.两孤子经历一段周期性的相互吸引后,出现强烈的相互排斥.2)孤子相互作用特性不足以用孤子的阶去区分或分类,在同一阶的孤子中,不同的脉宽对孤子的相互作用有显著不同的影响.3)微弱的三阶色散效应有利于抑制一阶自里叶孤子间的相互作用.

关键词: 纤维与波导光学 , 里叶孤子 , 分步傅里叶变换方法 , 相互作用 , 三阶色散

基于里叶光谱仪在高温环境下材料光谱发射率测试技术

何小瓦 , 戴景民 , 辛春锁 , 王宗伟 , 徐辉

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.05.004

在对里叶红外光谱仪与传统的色散型光谱分析仪进行比较的基础上,综述了基于该装置的高温红外光谱发射率测量技术的国内外发展现状.在详细介绍各具特色的装置结构、工作原理、测量温度范围和测量水平的同时,评述了这项技术的特点和局限性,并对其未来发展趋势进行了展望.

关键词: 光谱发射率 , 发射率测量 , 高温环境 , FT-IR

XRD线形氏分析方法研究TA15合金热压缩变形后的位错

刘勇 , 朱景川 , 王洋 , 占家军

稀有金属材料与工程

利用XRD线形氏分析方法定量分析TA15合金在750、800和925℃热压缩变形后的位错亚结构.结果表明:利用 XRD 线性氏分析的方法可以比较方便地定量表征位错信息;位错类型主要为基面(0002)、柱面(1010)和锥面(1011)型位错.在750℃、1s-1变形条件下,随应变量的增加,直到60%变形量时,位错密度仍在增加.而在800℃、1s-1变形条件下,位错密度先增加后降低.各变形条件下位错密度均在1010~1011cm-2的范围:750℃变形后,各晶面的位错密度随应变量增加而增加,但是基面(0002)和锥面(1011)位错随应变量的增加的速度更快,说明此温度下基面和锥面位错更易滑移:800℃变形后锥面位错密度随着应变量增加稍有增加,而柱面(1010)和基面(0002)的变化很大.

关键词: TA15合金 , 热压缩变形 , XRD线性氏分析方法 , 位错

三阶色散下的自里叶孤子与标准孤子相互作用

殷德京

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2014.03.013

对一阶自里叶孤子与一阶标准孤子光信号在光纤中传输的相互作用特性进行了数值模拟研究.所用方法为算法内部不存在理论误差的分步傅立叶变换法.结果表明:同为一阶孤子,若振幅不同,三阶色散效应导致的线性延时性不同,振幅越大,延时越多;孤子的近程相互作用会进一步改变孤子的群速度,甚至可以依据两孤子的先后排列方向而决定减速还是增速.

关键词: 纤维与波导光学 , 里叶孤子 , 分步傅里叶变换方法 , 相互作用

热分析-里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物

刘春波 , 曾晓鹰 , 王昆淼 , 赵伟 , 韩敬美 , 何沛 , 陈永宽 , 缪明明 , 刘志华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00572

将热分析-里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物.

关键词: 同步热分析 , 里叶红外光谱 , 气相色谱-质谱 , 果胶热分解

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