柏
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高慧
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党东宾
,
张国强
人工晶体学报
合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].
关键词:
超分子化合物
,
晶体结构
,
荧光性质
党东宾
,
孙继德
,
柏
,
尚伟丽
,
高慧
人工晶体学报
合成了无机-有机杂化晶体[C12H11N2O2][Cd(SCN)3],并采用元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析和热重分析研究.红外光谱分析表明SCN-采用1,3-μ模式.结构分析表明,相邻的Cd(II)原子通过三个1,3-μ-SCN- 阴离子桥连形成无限的[Cd(SCN)-3]∞之字链结构,固体结构中[C12H11N2O2]+阳离子和[Cd(SCN)-3]∞配阴离子形成了分离柱状堆积.该晶体属于单斜晶系P2(1)/c空间群,晶胞参数分别为:a = 1.1260(3) nm, b = 1.5080(4) nm, c =1.1070(3) nm, β= 105.410(10) °, V = 1.8121(8) nm3, Z = 4, dc = 1.840 g·cm3 , T = 293(2) K, μ = 1.571 mm-1, F(000) = 992, R1 = 0.0343, wR2 = 0.0750 [I>2σ(I)]. 热分析结果在180-305 ℃化合物失去一个有机分子,305 ℃以上伴随着镉升华失去三个SCN-阴离子.
关键词:
无机-有机杂化材料
,
镉(II)配合物
,
晶体结构
柏
,
高慧
,
党东宾
,
庞可亮
,
段春迎
人工晶体学报
合成了铜-钠混合金属配位聚合物 [(CuL)2(CH3OO)Na(H2O)4]2 (简写为1)并进行了元素分析和单晶X射线衍射分析,L为{2-(2′-酚基)- Δ 2-噻唑-4-羧酸}.晶体结构分析表明配合物形成Cu4Na2的六核混合金属大环.相邻的Cu4Na2环之间通过进一步的配位作用连结成包含更大的Cu8Na4大环的二维网状结构.该晶体属于三斜晶系Pī空间群,晶胞参数分别为:a = 1.0777(4) nm, b = 1.5221(6) nm, c = 1.6994(6) nm, α = 84.58(1)°, β = 76.31(1)°, γ = 89.97(1) °, V = 2.696 (2) nm3, Z = 2, Mr= 1447.26, dc = 1.783 g·cm-3, T = 293(2) K, μ = 1.816 mm-1, F(000) = 1472, R1 = 0.0794, wR2 = 0.1819 [I>2σ(I)].
关键词:
铜-钠配合物
,
配位聚合物
,
晶体结构
柏龚
,
党东宾
人工晶体学报
合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析.配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型.晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子.该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:α=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g·cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I2σ(I)].
关键词:
螺旋银(I)配合物
,
多孔网格
,
晶体结构
牛景扬
,
王敬平
,
柏艳
,
党东宾
,
于丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.02.005
由N-甲基吡咯烷酮(NMP)和HnXMo12O40·mH2O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐,(NMPH)3PMo12O40·CH3CN(Ⅰ ),(NMPH)4SiMo12O40·CH3CN(Ⅱ)和(NMPH)4GeMo12O40·CH3CN(Ⅲ),并以元素分析,红外光谱,漫反射电子光谱进行了表征. 结果表明,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变;N-甲基吡咯烷酮通过N原子与酸中的质子H+结合成阳离子而成盐,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变. 非线性光学性质研究表明,电荷转移盐的倍频效应强度分别为I2ωⅠ=0.3IKDP ,I2ωⅡ=0和I2ωⅢ=0.02IKDP,三阶非线性系数分别为χ(3)Ⅰ=5.0×10-14esu,χ(3)Ⅱ=3.1×1 0-13esu和χ(3)Ⅲ=4.3×10-13esu.
关键词:
杂多酸
,
N-甲基吡咯烷酮
,
非线性光学性质
牛景扬
,
王敬平
,
柏艳
,
党东宾
,
于丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.06.003
由H3PMoxW12-xO40·nH2O(x=0,1,3,9,11,12)和N-甲基吡咯烷酮合成了一系列分子组成为[NMPH]3PMoxW12-x O40.CH3CN的电荷转移化合物,用元素分析、红外光谱进行了表征.结果表明,该系列化合物固体中阴离子和阳离子间存在强的相互作用;化合物在光照下发生分子内电荷转移,导致阳离子氧化和阴离子还原;ESR结果表明,阴离子还原处于单电子阶段;非线性光学性质研究表明,随化合物分子内钨取代数增多,化合物倍频效应增强;三阶非线性系数增大.
关键词:
杂多酸
,
N-甲基吡咯烷酮
,
非线性光学性质
王敬平
,
牛景扬
,
党东宾
,
柏艳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.02.010
合成了混合价钨钼混配杂多化合物[C10H10N]4PMo9W3O40·2DMF,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=1.490 6(4) nm,b=1.249 6(1) nm,c=1.765 2(5) nm,β=98.16(1)°,V=3.254 7(13) nm3,Z=2,Dc=2.791 Mg/m3,Mr=2 735.84,最终偏离因子R=0.053 1,Rw=0.136 2.晶体结构研究表明,钨原子取代钼以后阴离子中所有键长均有不同程度的改变,PO4四面体畸变增大.ESR研究表明,还原电子在钼原子间离域且其离域程度随温度降低而减弱;非线性光学性质测定显示化合物具有三阶非线性光学性质,χ(3)=1.48×10-13 esu.
关键词:
混合价
,
杂多金属氧酸盐
,
晶体结构
李汉光
,
肖力
,
张学军
,
范俊杰
,
张惠玉
,
丛润祥
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.12.004
党河南山地区产出有众多的金及多金属矿床(点),这些矿床(点)受近北西向区域性断裂的控制;同时近东西向构造带对本区成岩、成矿的控制作用明显.通过构造形迹、重磁特征、遥感影像、化探异常特征、水系特征、岩浆岩分布特征等方面的研究,确定本区近东西向构造带的存在.3 条近东西向构造带控制了本区次级构造区,同时近东西向构造带与北西向区域断裂交汇处是本区矿产产出的主要部位,通过此规律的认识,在本区寻找到了东三湾金矿床和鸡叫沟金矿床.
关键词:
东西向构造带
,
控岩控矿
,
党河南山地区
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
