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先采用二氧化锰氧化-盐酸蒸馏提取煤烟尘中的锗,经提纯后制备得到高纯二氧化锗,同时煤烟尘中的镓在蒸馏过程中充分溶解到了锗蒸馏残渣液中,过滤后镓和蒸馏后残留的锗进入到了蒸馏残液中,调节蒸馏残液的酸度至5.6mol/L,采用磷酸三丁酯的260#溶剂油溶液对镓进行萃取,蒸馏残液中的少量锗亦被同时萃取进入到有机相中,用氢氧化钠溶液进行反萃取,反萃取完后调节pH至6.5～6.7,升温至85～95℃水解,得到氢氧化镓沉淀和二氧化锗沉淀,经过滤烘干后得到含锗镓精矿.锗的蒸馏回收率可达到92.37％以上,残液中锗的萃取率可达到86.18％以上;镓的盐酸浸出率可达81.23％以上,镓的磷酸三丁酯萃取率可达98.81％以上,反萃取率可达99.11％以上,中和沉淀直收率可达93.20％以上;工艺方法具有工艺流程简短、设备简单、过程易于控制,所用生产辅料较少,是一种从煤烟尘中综合回收锗和镓的高效且经济的方法.

关键词: 锗煤烟尘 , 盐酸 , TBP , 锗 , 镓 , 回收

Fe3O4/木材复合材料的制备及磁性

高洪林 , 吴国元 , 张艮林 , 管洪涛 , 杨项军 , 兰尧中

功能材料

以FeCl3和FeCl2混合液为浸渍溶液,以普通云南杉木为基体,在常温条件下,采用原位化学合成法制备出Fe3O4/木材复合材料.用X射线衍射仪、红外光谱仪及扫描电镜对复合材料的结构进行了表征,用振动样品磁强计研究了材料的磁性能.结果表明,木材中生成Fe3O4晶粒的平均粒径为14nm,但有一定团聚,木材空隙中的部分铁氧体增大到0.5～2.5μm;合成的Fe3O4与木材间有较强的相互作用,影响了复合材料的磁性能;浸渍溶液浓度对材料的磁性能具有一定影响,当浸渍溶液中Fe离子总浓度为1.2mol/L时材料磁性最强,浸渍溶液浓度过高或过低都会引起材料磁性能的降低;木材的纤维结构对材料磁性能也有一定影响,当外加磁场方向平行于材料纤维方向时,材料的剩余磁化强度要大于磁场方向垂直纤维方向时材料的剩余磁化强度.

关键词: 复合木材 , 磁性材料 , 原位化学制备 , 磁性能 , 各向异性

提高含锗煤烟尘氯化蒸馏回收率的工艺研究

普世坤 , 兰尧中 , 靳林 , 肖春宏

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.05.024

针对常规盐酸蒸馏分离提锗法处理,火法冶炼褐煤得到含锗煤烟尘回收率较低的问题,研究了一种经碱加热预处理后再进行蒸馏回收锗的方法,即通过加入锗煤烟尘重量20％～30％的氢氧化钠、2～3倍的水与锗煤烟尘混合搅拌均匀后,再加热至90 ～95℃并搅拌充分反应3～4h,使锗煤烟尘中酸难溶的四面体型GeO2,CeO及GeS等形态的锗与氢氧化钠充分反应转变为盐酸可溶的锗酸钠.同时氢氧化钠与包裹锗的煤焦油发生皂化、或与二氧化硅发生反应后形成偏硅酸钠进入溶液,使被煤焦油、二氧化硅包裹的锗释放出来后会进一步与氢氧化钠反应形成锗酸钠.然后升温至碱处理后液沸腾,蒸发浓缩至处理后液的体积与锗烟尘的重量相当,以蒸发掉处理后溶液中过多水分.再加入烟尘重量8～9倍的10 mol·L-1工业盐酸中和过量的氢氧化钠,升温至90 ～ 110℃蒸馏分离得到四氯化锗,锗回收率可以提高5.39％～33.18％.该工艺适合烧失量较大的煤锗烟尘,具有锗回收率高,工艺流程简短,设备简单,可操作性强,辅料消耗较少,运行成本较低,对环境无污染等特点.

关键词: 含锗煤烟尘 , 氢氧化钠 , 热处理 , 盐酸蒸馏 , 锗 , 回收

水合肼还原法制备超细银粉的研究

兰尧中 , 刘进 , 李现强 , 周建国

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.04.006

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4·H2O)还原法制备超细银粉.通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的ψ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据.并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响.

关键词: 金属材料 , 超细银粉 , 化学还原法

转炉污泥吸附性能研究

兰尧中 , 王莉红 , 杨宇

功能材料

转炉污泥是钢铁工业废弃物主要成分之一,也是一种能有效利用的资源.本文研究了转炉污泥作为一种吸附剂对废水中磷吸附的一般规律.实验结果表明,转炉污泥的投加量、溶液pH值、接触时间是影响污泥对磷吸附的主要因素;当投加量为2.0mg/100ml、接触时间4h、溶液pH值为4时,废水中88%的磷被除去;转炉污泥对废水中磷的吸附符合Freundlich模型.转炉污泥是一种比较有效的废水吸附剂.

关键词: 脱磷 , 废水 , 转炉污泥 , 环保

LUDA钛铁矿等离子熔炼研究

兰尧中 , 朱祖泽 , 刘纯鹏

金属学报

本文借助于自行设计的等离子枪,研究了LUDA钛铁矿等离子熔炼工艺。结果表明,预还原钛铁矿经等离于熔练,可得到含二氧化钛90—98％的富钛渣。

关键词: LUDA钛铁矿 , reduction , plasma , Ti-enriched slag

兰炭基中孔活性炭的制备及性能表征

刘皓 , 邓保炜 , 陈娟 , 白晓惠 , 张楠

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.10.020

以兰炭粉为原料,水蒸汽为活化剂,采用物理活化法制备中孔活性炭.分别讨论了活化温度、活化时间、水蒸汽质量流量对活性炭碘吸附值的影响,并采用正交实验对工艺条件进行了优化.利用全自动物理吸附仪对活性炭的比表面积和孔结构进行表征.结果表明:随着活化温度的升高、活化时间的延长和水蒸汽流量的增大,活性炭的碘吸附值均呈现先升高后下降的变化规律.正交实验结果表明,水蒸汽活化兰炭粉的适宜条件为:活化温度900℃,活化时间60 min,水蒸汽流量1.25 g/min.此条件下制得的活性炭具有多级孔的特征,而且以中孔为主,其碘吸附值为924.45 mg/g,比表面积为818.52 m2/g.

关键词: 中孔活性炭 , 兰炭粉 , 水蒸汽活化法 , 比表面积

新型BaO-TiO₂-SiO₂耐碱涂层在波特兰水泥中的稳定性

陈奇 , 宋鹂 , 程继健

无机材料学报

本文以扫描电镜、X射线荧光分析仪、二次中性粒子质谱仪和X射线衍射仪研究了以溶胶-凝胶法制备的BaO-TiO₂-SiO₂系涂层在波特兰水泥中的稳定性．结果表明，涂层能在较长时间内防止80℃的饱和Ca（OH）₂溶液和波特兰水泥浸出液对基玻璃的侵蚀．以涂层的E-玻璃纤维增强水泥体，可有效地提高GRC材料的耐久性．

关键词: 涂层 , sol-gel , alkali resistance , E-glass fiber , glass fiber reinforced cement

二硫化四甲基秋兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基秋兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化