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六苯氧基环三磷腈的合成及表征改进研究

高岩立 , 克俭 , 刘元俊 , 李艳玲 , 周彤 , 赵晓刚 , 邓卫华 , 华兰 , 邵鸿飞

材料导报

以六氯环三磷腈(HCTP)、氢化钠、苯酚为原料,以四氢呋喃(THF)为溶剂,在没有N2保护的情况下合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),并利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)和热裂解气相色谱质谱(PY-GC-MS)对合成的六苯氧基环三磷腈进行了分析表征,确证合成的化合物为HPCTP;首次对HPCTP的晶胞结构进行了计算;初步探索了HPCTP的热解机理,发现HPCTP是一种膨胀型阻燃剂.

关键词: 六苯氧基环三磷腈 , 表征 , 热解

聚丙烯腈纤维炭化过程中纤维表面的XPS研究

克俭 , 张银生 , 张以河 , 汪信 , 张复涛 , 刘元俊 , 邵鸿飞 , 毛如增 , 蔡华苏

高分子材料科学与工程

采用X射线光电子能谱(XPS)技术测定了聚丙烯腈(PAN)原丝及其在预氧化和不同炭化阶段的纤维的表面元素含量及其结合态,并对不同阶段中各元素结合态的变化进行了分析.发现,原丝上由于表面处理存在大量Si元素;预氧化过程主要清除了原丝表面上易挥发的低分子化合物,O、N、Si的结合态未发生明显变化;在炭化过程中,C、O、N、Si则以多种结合态形式存在;在炭纤维表面上含有相当数量的含氧官能团.

关键词: 聚丙烯腈 , 炭纤维 , X射线光电子能谱 , 表面结构

酚醛环氧树脂的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征

李智立 , 张银生 , 克俭 , 王少明 , 郭兴华 , 刘淑莹 , 季怡萍

材料研究学报

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术研究了F-46和JF-43型酚醛环氧树脂。获得了该类树脂的聚合度及其不同聚合度组分的分子结构;发现该类树脂中含有环氧氯丙烷的聚合物,给出了可能的分子结构。

关键词: 盘基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 , null , null

玻璃微珠增强硬质聚氨酯泡沫塑料的压缩性能及热稳定性

刘元俊 , 冯永强 , 贺传兰 , 邓建国 , 克俭 , 张银生 , 孙思修

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2006.02.012

研究了玻璃微珠增强硬质聚氨酯泡沫塑料的制备、微观结构、压缩性能和热稳定性.结果表明:当玻璃微珠含量为10%时,增强泡沫塑料的压缩强度和压缩模量达到最大;经过硅烷偶联剂表面处理的玻璃微珠增强的泡沫塑料的压缩强度和压缩模量提高幅度较大,起始分解温度和峰值分解温度也有一定程度的提高.SEM、XPS和EDS分析表明:增强泡沫塑料的泡孔密度增加、泡孔直径变小,玻璃微珠表面与树脂基体间界面粘结状况良好,玻璃微珠在树脂基体中均匀分散.这些因素是造成玻璃微珠增强泡沫塑料压缩性能和热稳定性具有较大改善的原因.

关键词: 硬质聚氨酯泡沫塑料 , 玻璃微珠 , 压缩性能 , 热稳定性

双酚A型聚芳醚酮的合成与表征

赵晓刚 , 克俭 , 邓卫华 , 梁勇芳 , 李艳玲

高分子材料科学与工程

以双酚A和4,4'-二氟二苯酮为原料,采用新的合成工艺合成双酚A型聚芳醚嗣,通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(<'1>H-NMR)及差示扫描量热(DSC)等分析手段对聚合物的结构和性能进行了表征和研究.结果表明,含成的双酚A型聚芳醚酮具有良好的耐热性能,其玻璃化转变温度为152.8℃,氮气中5%热失重温度为509.8℃,与传统工艺合成的聚合物的热性能基本一致.合成的双酚A型聚芳醚酮具有良好的阻燃性能和溶解性能,19℃时氧指数达到了29.7%;室温下可溶于氯仿、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂.

关键词: 双酚A型聚芳醚酮 , 合成 , 热性能 , 溶解性

双酚A型聚芳醚酮合成的工艺条件

赵晓刚 , 龚维 , 克俭 , 邓卫华 , 周彤 , 李艳玲

高分子材料科学与工程

采用一种工艺简单、反应时间短、能耗低的合成工艺合成双酚A型聚芳醚酮.研究了单体配比、聚合反应时间、反应物浓度、溶剂对聚合反应的影响,最终确定合适的反应条件:单体摩尔比为1∶1,聚合反应时间为2.5h,溶剂为N-甲基吡咯烷酮,固含量为25%.同时研究了单体配比对聚合物热性能的影响,当单体摩尔比为1∶1时,聚合物的玻璃化转变温度和热失重温度都较高.

关键词: 双酚A型聚芳醚酮 , 合成 , 工艺 , 热性能

自组装聚合物材料技术及其应用展望

华兰 , 克俭 , 邓卫华 , 刘元俊 , 邵鸿飞

高分子材料科学与工程

综述了采用自组装聚合物材料技术的各种制备单分子膜的方法与技术,详细介绍了各种自组装聚合物的制备特点及可能在仿生与智能材料、先进复合材料、超微量子器件的研制等领域的应用;对该技术在材料科学研究方面的发展前景及关键技术的发展方向做了相应预测.

关键词: 自组装 , 聚合物 , 单分子膜 , 制备 , 应用

环氧树脂的NMR表征

克俭 , 刘元俊 , 张银生 , 邓卫华

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2000.01.004

用1H、13C核磁共振波谱对二酚基丙烷环氧树脂E-51、缩水甘油胺型环氧树脂AG-80、脂环族缩水甘油酯TDE-85的结构进行了表征,并通过二维COSY谱及1H-13C化学位移相关谱对各共振峰进行了指认.

关键词: 核磁共振波谱 , 环氧树脂 , 化学位移 , NMR

ICP-OES法测定氧化铟锡粉末中微量元素

李艳玲 , 克俭 , 邓卫华 , 李颖 , 毛如增 , 周彤

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2017.04.11

氧化铟锡(ITO)粉体中的微量杂质元素对其薄膜制品的透光率等光谱特性影响较大.用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定ITO粉体中Sn, Fe, Cu, Pb, Zn, Ca, Mg共7种微量元素.样品置于银坩埚中用氢氧化钠铺底和覆盖,高温碱法熔融,用热水和稀盐酸浸取并转移至溶液中;选择合适谱线消除了元素之间的谱线干扰、配制混合标准溶液时采用基体匹配法消除了基体干扰;对每种元素的精密度、检出线和加标回收率进行了研究,试验结果表明,每种元素的精密度均不大于1.2%,加标回收率在98~104%之间,样品测试结果与标准值一致.

关键词: 电感耦合等离子体发射光谱 , 氧化铟锡 , 微量元素 , 碱法熔融 , 基体匹配

E型环氧树脂的NMR研究

克俭 , 刘元俊 , 张银生

高分子材料科学与工程

利用1H-NMR测定了E型环氧树脂的数均分子量,并利用13C-NMR表征了E型环氧树脂的微观结构.

关键词: 环氧树脂 , 核磁共振谱 , 微结构

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