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前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用

孙晶 , 曹玲 , , 谭力

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06015

改造明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的 LC-MS 筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 前体离子扫描 , 母离子扫描 , 5 型磷酸二酯酶抑制剂 , 中成药 , 保健食品

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

芦丽 , 宫旭 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07011

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的气相色谱-三重四极杆质谱( GC-QQQ-MS)测定法。样品采用正己烷提取,使用 GC-QQQ-MS 测定,监测方式为选择离子监测( SIM),利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量,并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明:目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好( r2≥0.9959)。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯( DMP)为52.3%~58.7%外,其余15种化合物为88.6%~107.3%,相对标准偏差( RSD,n =6)为0.1%~6.8%。检出限为0.002~0.061 mg / L,定量限为0.005~0.202 mg / L。该方法具灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点,可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

关键词: 气相色谱-质谱法 , 邻苯二甲酸酯 , 塑化剂 , 保健酒

脖河铜矿达矿段地质特征及资源/储量估算

江训普 , 黄德镛 , 陈雷 , 钟彩彩

黄金 doi:10.11792/hj20160306

脖河铜矿达矿段Ⅲ1-4号矿群共5个矿体。通过研究达矿段的地质特征,基本查明了Ⅲ1-4号矿群5个矿体的形态、产状、空间位置及厚度、品位的变化情况;基于地质块段法在探矿区范围内对Ⅲ1-4号矿群进行了资源/储量的估算,获得了5个铜矿体332+333总金属量18559.57 t,为脖河铜矿今后的进一步资源开发规划提供了依据。

关键词: 地质特征 , Ⅲ1-4号矿群 , 资源/储量 , 估算 , 脖河铜矿达矿段

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

材料在海水环境中的吸湿和摩擦学行为

杨薇 , 蒲晓妮 , 文光平 , 刘昊 , 王建章 , 阎逢元

材料保护

材料作为一种新型水润滑轴承材料,在海洋工程中广阔的应用前景,但目前关海水介质对赛材料吸湿性及摩擦学性能的影响研究还不够深入.研究了赛材料在海水环境中的吸湿行为和摩擦磨损性能,分析了摩擦工况参数如润滑介质、载荷、转速等对赛材料润滑性能的影响规律.结果表明,在各测试条件下,海水均比纯水对赛材料更好的润滑效果,其原因之一为赛在海水介质中浸泡后,基体-填料间的结合力更强.

关键词: 海水润滑 , 吸水行为 , 材料 , 摩擦磨损性能

塘金矿堆浸工艺特点

巫汉泉 , 林源

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.10.010

介绍了塘金矿多层堆浸的大规模、永久性堆浸场、采用一堆多区、交叉喷淋、逆流浸出、二次吸附和无氰解吸工艺的特点,及生产中取得的技术经济指标.

关键词: 堆浸 , 喷淋 , 工艺特点 , 指标

青海省五沟金矿金的化学物相分析

费发源 , 马兴娟 , 祁之军

黄金 doi:10.11792/hj20151019

采用经典的金的化学物相分析方法,对青海省五沟金矿矿石中金的物相进行了分析;以活性炭吸附—沉淀灰化、溶解后,通过选用最佳仪器工作条件,采用 Z -2000原子吸收光谱法直接测定各物相中的金。实验结果表明,青海省五沟金矿矿石中的金主要是以铅锌铜硫化矿包裹金的赋存形式存在。该实验结果助于阐明青海省五沟金矿矿床成因,为地质勘探、矿床评价和选冶工艺确定,以及效地综合利用金矿资源提供依据。

关键词: 青海省五沟金矿 , , 化学物相分析

承德建R10m合金钢方坯连铸机的设计性能及技术特点

刘阳春 , 顾兴钧 , 廖辉明 , 小明

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.05.003

介绍承德建钢铁限公司R10m合金钢方坯连铸机的主要性能、设备组成和技术特点.

关键词:

金矿尾矿库增容使用的实践

杨成森 , 刘立新

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.11.015

金矿尾矿库增容对企业生产着重大意义,缓解了尾矿堆放新场地选址的问题,减少了环境污染,对环境保护具积极作用,也是采用细粒尾矿筑坝的成功范例.

关键词: 尾矿库 , 加高 , 增容 , 增效

广西高金矿区鸡公岩矿段地质特征及矿床成因

肖振 , 王广南

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.11.005

鸡公岩矿段位于高金矿区东部,为高金矿区的重要矿段.详细阐述了高金矿区鸡公岩矿段地质特征,并对矿床成因进行了分析,为进一步勘查开发高金矿区各矿段提供了依据.

关键词: 地质特征 , 矿床成因 , 金矿区

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