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β-榄香烯氨基酸衍生物的合成

成康民 , 沈玉梅 , 王谋华 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.013

以β-榄香烯为起始原料,在未对氨基酸进行保护的条件下,以乙醇和水的混合物作溶剂(V(乙醇):V(水)的最佳比为4: 1),与7种不同的氨基酸在碱性条件下于66 ℃反应,合成了一系列β-榄香烯单取代氨基酸衍生物,并用IR、 1H NMR及HRMS测试技术对其结构进行了表征. 探讨了反应温度对反应收率的影响,结果表明,反应温度以66 ℃为宜,温度太高副产物较多,温度太低,反应难以进行,次氯酸钠用量以参加反应β-榄香烯物质量的2倍为宜..

关键词: β-榄香烯 , 衍生物 , 氨基酸

基于Barton-Zard反应的2-乙氧羰基-3-三氟甲基4-甲基吡咯及其卟啉衍生物的改进合成

徐海云 ,

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00641

由2-乙氧羰基-3-硝基-1,1,1-三氟丁烷(1b)与异氰基乙酸乙酯发生Barton-Zard反应制备2-乙氧羰基-3-三氟甲基-4-甲基吡咯(1)的过程中,分别用K<,2>CO<,3>和乙醇代替有机碱1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)和四氢呋喃溶剂,这种改进的Barton-Zard方法具有操作简便、试剂价廉易得、溶剂毒性低和产率更高等优点.另外,在3-硝基-1,1,1-三氟-2-丁醇(1a)通过乙酰化反应转变为中间体1b的过程中,用沸腾温度下的甲苯溶液与乙酰氯代替浓硫酸催化下的酸酐反应体系;合成化合物1b的最优化的反应条件被确定为:乙酰氯与反应物1a之间的摩尔比为1.2:1,反应时间为3~3.5 h.又根据改进的卟啉合成法,在低温下用过量氢化铝锂还原吡咯1,将还原所得的尚未干燥或储存的粗产物α-羟甲基-三氟甲基-4-甲基吡咯(1c),立即在未经处理的三氯甲烷溶剂中,以三氟化硼·乙醚(BF<,3>·OEt<,2>)为催化剂进行四聚化反应,然后用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化,合成出含三氟甲基取代的卟啉衍生物2.研究发现,由化合物1c制备产物2时,用BF<,3>·OEt<,2>取代p-TsOH作为催化剂,在确定的反应条件下,能够将产物2的收率由14%提高至50%.

关键词: 乙氧羰基三氟甲基甲基吡咯 , 乙酰氯 , 三氟化硼·乙醚催化剂 , Barton-Zard反应 , 三氟甲基取代的卟啉

易磁分离磁性纳米Fe3O4在无溶剂和无配体条件下催化合成二芳醚

, 徐海云 , 刘澜涛 , 王静 , 刘瑛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30340

以未经任何修饰的磁性纳米Fe3O4为催化剂,在无溶剂和配体条件下催化卤代芳烃与苯酚间的C—O键交叉偶联反应.在130℃、48 h、Fe3O4摩尔分数为7%的优化反应条件下,二芳醚的产率达到94.7%.催化剂经磁分离可方便的回收,且连续循环使用4次,其催化活性无明显降低.

关键词: 交叉偶联反应 , 磁性纳米Fe3O4粒子 , 二芳醚 , 芳基化 , 可循环

磁性纳米粒子负载钯催化剂在C—C键偶联反应中的应用

, 刘建平 , 桂建舟 , 刘澜涛

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.01.140078

磁性纳米粒子(MNPs)负载钯催化剂因具有高的催化活性及易于原位磁分离回收等优点而得到快速发展,成为一类具有广泛应用前景的纳米催化剂,在学术及工业领域均受到广泛的关注.本文对近年来MNPs负载钯催化剂在Suzuki、Heck等C—C偶联反应中的应用研究进行简要阐述,并对其发展前景进行了展望.

关键词: 磁性纳米粒子 , 负载钯催化剂 , C—C键偶联反应 , Suzuki偶联反应 , Heck偶联反应

新型含稠合外环的氟硼二吡咯类碱性环境下的pH荧光探针的合成和光谱性质

徐海云 , , 刘瑛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00666

制备了2种新型中位分别为对羟基苯基或苯基取代的含稠合外环的氟硼二吡咯类荧光染料.研究了它们在极性和非极性溶剂中的吸收光谱及稳态荧光光谱性质.采用荧光光谱滴定方法研究了它们在CH3CN-H2O溶液中对碱性环境下pH值变化的响应能力.研究结果表明,当增加染料1溶液的碱性强度时,其荧光被显著淬灭;若将三氟乙酸滴加到该碱性溶液时,被淬灭的荧光又被恢复.染料1在CH3 CN-H2O(体积比1∶1)溶液中,其激发波长为490 nm,发射波长为540 nm,可以作为比较灵敏的碱性环境中的pH荧光探针,其pKa值为10.23.

关键词: 氟硼二吡咯 , 稠合外环 , 碱性介质 , 电子转移 , pH荧光探针

PMI 泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术研究

赵锐霞 , 尹亮 , 潘玲英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.014

对PMI泡沫夹层结构整流罩卡门锥段成型技术进行了研究,通过对玻璃钢面板及其泡沫夹层结构性能、面板成型、泡沫热成形、泡沫拼接、玻璃钢泡沫夹层结构成型及无损检测等技术研究,确定了玻璃钢外面板、预先固化,然后与泡沫等复合组装,最后铺覆内面板,整体进罐固化的成型工艺.结果表明,玻璃钢面板纵、横向拉伸强度为602、593MPa,模量为26.0、27.2 GPa,满足设计强度≥350MPa、模量≥25GPa的要求;玻璃钢/PMI泡沫夹层结构泡沫密度为(110±10)kg/m3,厚度28mm,纵、横向侧压强度为32.9、30.5MPa、模量为2.31、2.38GPa,满足设计指标侧压强度≥25MPa、模量≥2.0GPa的要求,采用玻璃钢/PMI 泡沫夹层结构分步固化成型工艺研制的首件新型号整流罩卡门锥段,满足设计使用要求.

关键词: 泡沫夹层结构 , 卡门锥段 , 成型技术

炭与烟煤混合燃烧特性及机制分析

张华 , 张建良 , 徐润生 , 王广伟 , 徐涛 , 唐庆利

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20150077

试验研究表明,烟煤M的燃烧性要好于炭XJ,炭XJ燃烧后期燃烧速度变慢.随着烟煤M配比量的增加,混煤的燃烧性逐渐变好.烟煤M对改善混煤的可燃性具有重要作用,当烟煤配比量超过20%时,能显著提高混煤的综合燃烧特性指数.研究结果表明,炭XJ与烟煤M在成分、微观结构及化学结构上具有显著的差异性,这是导致烟煤M燃烧性好于炭XJ的本质原因.

关键词: , 烟煤 , 混合燃烧 , 机制分析

炭改性及配煤炼焦优化

李硕,朱子宗,徐军,宋楠

钢铁

为了拓展炭应用范围,在40kg焦炉开展炭粉配煤炼焦及优化试验。试验结果表明:随着炭量的增加,配煤的黏结指数、胶质层最大厚度、奥亚膨胀度、塑性区间和最大流动度均有下降,焦炭质量变差;加入煤粉改性材料(ZBS)后炼焦,焦炭质量得到改善;ZBS的质量分数达到0.10%时焦炭质量的改善幅度最大,其M40、M10、CSR接近原配煤的炼焦指标,可以满足生产要求。

关键词: , coal modifying additive , cokemaking , coke quality

炭改性及配煤炼焦优化

李硕 , 朱子宗 , 徐军 , 宋楠

钢铁

为了拓展炭应用范围,在40kg焦炉开展炭粉配煤炼焦及优化试验。试验结果表明:随着炭量的增加,配煤的黏结指数、胶质层最大厚度、奥亚膨胀度、塑性区间和最大流动度均有下降,焦炭质量变差;加入煤粉改性材料(ZBS)后炼焦,焦炭质量得到改善;ZBS的质量分数达到0.10%时焦炭质量的改善幅度最大,其M40、M10、CSR接近原配煤的炼焦指标,可以满足生产要求。

关键词: , 煤粉改性剂 , 炼焦 , 焦炭品质

浅谈提高钢铁零件发膜耐蚀性的措施

文斯雄

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.04.009

介绍了钢铁零件发处理工艺,提出了提高钢铁零件发膜耐蚀性能的工艺措施,实践证明这些措施是行之有效的.

关键词: 钢铁零件 , , 抗蚀性能

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