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TiO2-SiO2纳米多孔材料常压干燥制备

, 刘敬肖 , 史非 , 王振宇 , 李雨珧 , 董晓丽 , 魏莉

材料导报

以廉价的TiCl4和工业水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶法制得了TiO2-SiO2复合湿凝胶,用三甲基氯硅(TMCS)/乙醇(EtOH)/己烷(Hexane)溶液对湿凝胶进行改性,再经常压干燥制备了TiO2-SiO2纳米多孔材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收光谱(FTIR)和N2吸附/解吸法对纳米多孔材料的形貌和性质进行了分析.结果表明,所制备的TiO2-SiO2纳米多孔材料为轻质块状固体,具有连续多孔结构,密度为0.14~O.25g/cm3,孔隙率为88.6%~93.6%,比表面积为716.8~802.7m2/g.吸附和光催化降解罗丹明B的结果表明,n(Ti):n(Si)=1:3的样品吸附率最高,20h时达到86%,n(Ti):n(Si)=1:2的样品光催化降解率最高,10h时可达到94%.

关键词: TiO2-SiO2 , 常压干燥 , 纳米多孔材料 , 吸附 , 光催化

不同工艺法制备TiO2-SiO2复合气凝胶及其结构性能表征

王振宇 , 刘敬肖 , 史非 , 魏莉 , 高姗姗 , 宋凯 ,

材料导报

以廉价的TiCl4,和工业水玻璃为原料,采用溶胶一凝胶法,分别用三甲基氯硅烷(TMCS)和乙醇(EtOH)溶液对湿凝胶进行溶剂交换/改性处理,常压干燥制备了TiO2-siO2复合气凝胶.利用SEM、FTlR和BET吸附对复合气凝胶的结构、形貌和孔性质进行了研究,分析了TiO2-SiO2复合气凝胶吸附和光催化降解罗丹明B的性能.结果表明:用TMCS溶液改性处理湿凝胶经常压干燥得到的气凝胶具有连续多孔结构,其孔体积为2.319cm3·g-1,孔径为9.74nm,比表面积为716.81m2·g-1;用EtOH溶液改性处理湿凝胶经常压干燥得到的气凝胶孔体积为0.12cm33·g-1,孔径为3.07nm,比表面积为646.34m2·g-1;用TMCS溶液改性湿凝胶得到的气凝胶对罗丹明B的吸附率和光解率要高于用EtOH溶液改性湿凝胶得到的气凝胶.

关键词: TiO2-SiO2 , 多孔 , 气凝胶 , 常压干燥 , 吸附和光催化

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

宋凯 , 刘敬肖 , 史非 ,

材料导报

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2~907.9m2/g、孔体积为0.738~4.875cm3/g、平均孔径为7.69~24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.

关键词: 粉煤灰 , 气凝胶 , 常压干燥 , 表面改性

高效液相色谱梯度洗脱法测定唐胶囊中的盐酸檗碱及葛根素

王玉杰 , 杨秀娟 , 张玉华 , 赵万国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023

采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐胶囊中盐酸檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).

关键词: 反相高效液相色谱法 , 胶囊 , 盐酸檗碱 , 葛根素 , 梯度洗脱

波神经网络在连轧板形控制中的应用

刘呈则 , 许健勇 , 李山青

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2009.05.008

由于受轧机自身特性变化等复杂因素影响,调控机构的影响系数不适合用恒定的常量来描述.将波神经网络应用到影响系数的自学习过程,对预设定的影响系数值进行在线修正.介绍了连轧板形调控机构影响系数自学习的神经网络结构设计,结合目标能量函数的最小化,对影响系数自学习算法进行分析.结合生产现场的实际板形数据,采用Visual C++/MATLAB对控制算法的作用效果进行仿真.仿真结果表明,自学习算法对板形控制起到了预想的效果,具备现场在线运行的可行性.

关键词: 神经网络 , 自学习 , 效率因子 , 板形控制

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 布尔分布

克百的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百

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