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黄芩中黄芩苷的亚临界水提取及高效液相色谱分析

徐志宏 , 钱广生 , , 李章万 , 陈筱义

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.013

建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法.分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响,并与有机溶剂提取法比较.结果表明,当两者具有相同的提取效果时,亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少,避免了使用有机溶剂造成的污染.黄芩苷提取最佳条件为:样品颗粒度80~100目,溶剂比0.2 mL/mg,5 MPa,130 ℃保持10 min.并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测.该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法.

关键词: 亚临界水提取 , 高效液相色谱 , 黄芩苷 , 中药材 , 黄芩

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

朱静 , 周欣 , 付春梅 , , 李章万

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.022

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)的方法.固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式.该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4 ng/L(S/N=3);在0.282~141 μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85.5% ,相对标准偏差(RSD)小于4.42% .方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱 , 质谱 , 农药残留 , 噻唑硫磷

多孔石墨化碳柱分析强极性化合物三七素

付春梅 , , 李章万

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.009

建立了强极性的非蛋白氨基酸三七素在石墨化碳色谱柱上的反相高效液相色谱分析方法.以Thermo Hypercarb石墨化碳柱(100 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以0.05 mol/L NaH2PO4(H3PO4调pH 2.2)为流动相,流速为1 mL/min,于柱温80 ℃、检测波长220 nm条件下分离检测.对三七素在石墨化碳柱上的保留及其影响因素的研究结果表明:三七素在石墨化碳柱上的保留机理仍主要是疏水相互作用.将建立的色谱条件用于三七药材中三七素的测定,进样量在0.22~4.4 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加标回收率为99.5%(n=9),相对标准偏差不高于2.2%,分析速度快(三七素的保留时间不到3 min).

关键词: 多孔石墨化碳柱 , 三七素 , 保留机理 , 三七

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

含左手材料的托多层结构

朱世忠

硅酸盐通报

采用转移矩阵的方法研究了由左手材料和右手材料交替组成的托结构的透射谱,发现相比于全部由右手材料组成的托多层结构的透射谱,其透射峰的个数减少,但是随着托结构代数的增加,这种现象逐渐消失.在托多层结构中,场强的分布呈现出与结构相似的现象.本文同时研究分析了托结构中的零有效折射率带隙.

关键词: 左手材料 , 托结构 , 有效折射率带隙

新疆古尔金矿床综合找矿模型

闻晓慧 , 姚敬金 , 张素兰 , 林天亮

黄金 doi:10.11792/hj20130305

找矿模型的建立对在已知矿床周围寻找同类型矿床具有重大的意义.古尔塔格金矿带是新疆东天山的重要金矿带,已发现金矿床(点)多处,其中古尔金矿床是该带具有代表性的矿床.通过系统分析研究古尔金矿床地质、地球物理和地球化学找矿信息,进而建立古尔金矿床综合矿模型,确立一套有效找矿方法技术组合,为该成矿带同类型矿床的快速高效找矿评价提供合理的评价模型和评价方法.

关键词: 古尔金矿床 , 地质 , 地球物理 , 地球化学 , 找矿模型

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

反相高效液相色谱法测定肾颗粒中的葛根素

陈曼 , 史键 , 王骊丽 , 耿信笃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.015

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定肾颗粒中葛根素含量的方法.采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%氟醋酸)和水(含0.1%氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定.结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6).应用该方法测定肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g.该方法简单、快速、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱 , 紫外检测 , 葛根素 , 肾颗粒

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