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四(五氟化苯基)-六, 七溴-卟啉氯化铁选择性催化氧化超临界丙烷的反应机理

, 许志明 , 孙学文 , 赵锁奇 , 王仁安 , 龙军

催化学报

以 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)为自由基捕捉剂,研究了四(五氟化苯基)-六,七溴-卟啉氯化铁选择性催化氧化超临界丙烷为丙醇的反应机理. 结果表明,添加少量的BHT能促进反应进行,过量的BHT则抑制反应进行. 反应产物中除有丙基自由基外,还有异丙氧自由基及其他微量反应产物(如异己烷、正己烷、双丙基过氧化物)存在. 超临界丙烷在催化剂的作用下形成更多的丙基自由基,进一步证明金属卟啉催化氧化超临界丙烷是链式自由基自氧化反应机理. 对于其他微量反应产物如乙醇、乙酸和丙酸的存在,不能用链式自由基自氧化反应机理进行解释.

关键词: 超临界丙烷 , 自由基 , 催化氧化 , 四(五氟化苯基)-六, 七溴-卟啉氯化铁 , 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚

四(五氟化苯基)卟啉氯化铁选择催化氧化超临界丙烷的反应机理

, 李红旗 , 赵锁奇 , 王仁安

催化学报

以BHT为自由基捕捉剂,研究了四(五氟化苯基)卟啉氯化铁(Ⅲ)将超临界丙烷高选择性催化氧化为丙醇的反应机理. 通过GC-MS分析发现,反应产物中有PBHT,故可认为在超临界丙烷氧化反应过程中有丙基自由基存在,初步推断反应涉及自由基机理. 同时发现高浓度BHT抑制反应,低浓度BHT促进反应的现象,而以戊烷为底物时没有促进作用. 这是由于BHT的位阻效应所致. 并对BHT存在时超临界丙烷氧化反应机理进行了初步的推断.

关键词: 四(五氟化苯基)卟啉氯化铁,超临界丙烷,自由基,均相催化氧化,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚

坪斑岩型金(铜)矿床地质特征及找矿标志

孙超 , 张继武

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.07.002

坪金(铜)矿床是以英云闪长斑岩为赋矿主岩的斑岩型矿床,矿床受斑岩体、闪长玢岩脉及断裂构造控制.该文在总结了矿床成矿地质特征及控矿因素基础上,提出了寻找该类型矿床的主要找矿标志.

关键词: 斑岩型金(铜)矿床 , 地质特征 , 找矿标志

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告春和告春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告春(R-告春)和告春(S-告春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告春和告春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告春与其对映体告春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告春(R-告春) , 春(S-告春) , 板蓝根

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

坪英云闪长斑岩体地质地球化学特征及成因类型

张继武 , 孙超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.08.001

英云闪长斑岩是坪斑岩型金(铜)矿床的赋矿岩体,呈大小不等的小岩株,形成于燕山中晚期.岩石矿物成分主要为中长石、石英、黑云母和少量角闪石、钾长石.岩石地球化学特征表明英云闪长斑岩富钠,属钙碱性系列,富成矿元素金、铜,富轻稀土,铕异常不明显.斑岩体相带发育,可划分为边缘相、过渡相、内部相.英云闪长斑岩岩石矿物特征、岩石地球化学特征表明其成因类型为Ⅰ型,形成于消减的活动板块边缘构造环境,与燕山中晚期太平洋板块向欧亚大陆板块俯冲有关.英云闪长斑岩为金、铜成矿提供物质来源,即为成矿母岩.

关键词: 英云闪长斑岩 , 地质地球化学特征 , 成因类型 ,

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

日本桑阿洛公司的异型硬质合金生产

贺军 , 黄春湘

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.06.008

叙述了日本桑阿洛公司异型硬质合金的生产方法.对该公司在混合料制备、成形加工和烧结等工艺方面的独特方法进行了较深入的探讨.

关键词: 桑阿洛公司 , 混合料制备 , 成形加工 , 烧结

以铕离子为荧光探针测定痕量诺沙星

李文静 , 敖登高娃 , 张佩麟

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.012

详细研究了诺沙星(enoxacin,ENX)同铕离子形成的配合物体系的荧光光谱特性及实验条件对荧光强度的影响.在pH为8.10的条件下,Eu3+和诺沙星(ENX)能形成配合物发生分子内能量转移,发射铕离子的特征荧光,加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后,大大增强了体系的荧光强度,其最大激发和发射波长为273nm和615nm.据此建立了一种以铕离子为荧光探针分析痕量诺沙星含量的新方法,方法的线性范围为3.1×10-5 mol·L-1~3.1×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1.该法用于诺沙星片剂的测定,回收率在98%~103%之间,结果令人满意.

关键词: , 稀土荧光探针 , 诺沙星 , 荧光光度法

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