王淑菊
,
于彦彬
,
谭培功
,
苗在京
,
魏亦山
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.021
采用硅镁吸附剂和硅胶作吸附剂,建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定苹果中残留的克菌丹和灭菌丹的分析方法.研究了甲醇-乙腈-水(含0.1 mmol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 3.80))三元体系下克菌丹和灭菌丹的最佳分离条件,在波长210 am下检测,克菌丹和灭菌丹的线性范围为0.40~8.00 mg/kg,线性相关系数均大于0.999 9;最低检出限克菌丹为0.27 mg/kg、灭菌丹为0.20 mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)≤0.60%.苹果样品中3个添加水平的平均加标回收率为克菌丹69.3%~106%,RSD为3.7%~4.7%;灭菌丹101%~108%,RSD为1.3%~5.4%.
关键词:
固相萃取
,
国产吸附剂
,
硅胶
,
混合吸附剂
,
高效液相色谱法
,
克菌丹
,
灭菌丹
,
苹果
杨雯筌
,
徐锦忠
,
杨功俊
,
丁涛
,
齐涓菲
,
柳菡
,
沈崇钰
,
吴斌
,
余枢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ~132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1~40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱联用
,
固相萃取
,
克球酚
,
禽类产品
,
基质效应
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(刘等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
杨帅
,
许国伟
,
童军虎
,
孙文学
,
肖振
,
李余洋
,
张生义
黄金
doi:10.11792/hj20170404
中国现行的固体矿产勘查规范将矿床勘查类型分成3类,最为复杂的是第Ⅲ类型,该类矿床矿体形态复杂,产状不稳定,一定网度的勘查工程无法对矿体进行有效圈定,矿床的勘探和开发,都具有一定的局限性,往往是边探边采,不能进行大规模开发利用,不利于统一规划,矿床开发和环境保护不能兼顾.以布丘克金矿床为例,提出对此类矿床进行整体开发的思路,运用地质统计学的方法确定矿体的空间赋存状态,为这类矿床的开发提供了可行性的实践.
关键词:
布丘克金矿床
,
矿床勘查类型
,
地质统计学
,
变异函数
,
复杂矿床
,
开发
熊隆飞
,
李月芳
,
李真
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014070803
通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪( ICP?SFMS)测试了样品中19种痕量元素( Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数( EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.
关键词:
痕量元素
,
总浓度
,
酸化浓度
,
小冬克玛底冰川
,
粉尘
,
人类排放
宫小明
,
孙军
,
董静
,
于金玲
,
王洪涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%~91.5%,相对标准偏差为12%~17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
,
地克珠利
,
妥曲珠利及其代谢物
,
猪肉
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析