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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

林涛 , 邵金良 , , 杨东顺 , , 李彦刚 , 樊建麟 , 宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023

采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%( v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测( MRM )模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差( RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药 , 蔬菜 , 残留

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

林涛 , 樊建麟 , , , 李彦刚 , 宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08010

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2:98,v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH2填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%( v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0μg/L 范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0μg/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱 , 串联质谱 , 金刚烷胺 , 金刚乙胺 , 鸡蛋 , 鸡肉

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

格效应对自紧身管残余应力影响规律的研究

马绍华 , 任安峰 , 李贵才 , 黄建文 , 董方

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012

根据炮钢材料的拉伸-压缩特性,通过模拟实验,建立了以鲍格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸-压缩试样,通过拉伸-压缩实验用最小二乘法拟合出鲍格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时,鲍格效应系数不再被视为常量而被视为变量,因此,这就克服了以往鲍格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论,按广义平面应变问题,建立了强化材料的应力应变模型,导出了具有应变硬化,鲍格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明:用鲍格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理,更能反映自紧火炮身管的实际状态。

关键词: 格效应 , 自紧身管 , 残余应力

特钢连铸中间罐快换的生产实践

乐东 , 李英武 , 李彦军

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2005.05.005

特钢"四位一体"短流程生产线2002年11月热试车以来,为了早日实现达产、达效,进行了连铸中间罐快换试验.本文从工艺准备,操作过程控制等方面,介绍中间罐快换的生产经验.

关键词:

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

铁矿1主井施工突水治理工程实践

翟会超 , 南世卿 , 胡巍巍

黄金 doi:10.11792/hj20150110

针对田铁矿1#主井井壁突水情况及井壁裂隙破碎带的结构特点,介绍了在出水点埋设3根导水管将井壁涌水引入工作面水窝,再浇筑混凝土井壁形成支撑结构防止围岩失稳、裂隙扩展,最后待浇筑混凝土养护后对其壁后注浆封水的突水治理方案。其中,壁后注浆采用上行式注浆,由下而上逐步推进注浆封水,注浆孔分3层上下菱形交错布置。经过井壁突水综合治理方案的实施,田铁矿1#主井井壁裂隙破碎带涌水从最初的64 m3/h降到近20 m3/h,对井壁涌水起到了封堵作用,有效保障了后续井筒下掘施工的安全。

关键词: 竖井 , 壁后注浆 , 导水 , 井壁支护 , 稳定性

方解石含量对坭陶坯体烧成特性及其烧结体微观结构、性能的影响

肖文生 , 罗礼烈 , 梁通 , 陆石强 , 曾建民 , 胡治流 , 曹德光

机械工程材料

针对坭陶原料中含有一定量方解石的特点,通过调节方解石在泥料中的含量,在氧化条件下和不同温度下烧制成不同的试样,研究了方解石含量对试样线收缩率、吸水率、体积密度以及抗折强度的影响,采用XRD和SEM分别对试样的物相和微观结构进行了观察分析.结果表明:随着方解石含量的增加,坭陶的吸水率增大,线收缩率、体积密度和抗折强度减小;随着方解石含量的增加,烧结体中孔洞的数量增多且尺寸增大,孔的形态由不规则的封闭孔转变为圆形封闭孔后再转化为不规整的连通孔;并且液相黏度逐渐降低,结晶相逐渐增多,并由硅灰石相向铝方柱石和硅灰石共晶相转变,石英含量逐渐降低.

关键词: , 方解石 , 烧结温度 , 吸水率 , 抗折强度

吉林天合-王家店金-多金属矿带控矿构造与成矿

杨庆洪 , 綦远江 , 安久海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.003

天合-王家店金-多金属矿带中,已发现近10处小型金、银、铜、铅、锌矿床.该地区经历了多次剧烈的构造-岩浆事件,多期的构造、岩浆活动为本地区金-多金属矿的富集成矿创造了有利条件.经研究认为南北向断裂是天合-王家店金-多金属矿带的导矿构造,北东向和北西向共轭剪切断裂是容矿构造,北东向断裂在空间上具等距分布的特点,同时常伴随有辉绿岩、花岗闪长岩、正长斑岩等脉岩侵入.这些规律的发现在本区提高了地表工程的有效性,缩短了勘查周期,对找矿勘查具有重要的指导意义.

关键词: 天合-王家店 , 金-多金属矿带 , 控矿构造 , 成矿

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