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甘蔗叶活性炭的制备工艺优化及表征

蒙冕武 , 齐丛亮 , , 吕梁 , 康彩艳 , 周振明 , 张涛 , 陈春强

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.18.012

采用中心复合设计(CCD)方法研究活化剂浓度、活化温度及时间等对甘蔗叶活性炭得率及吸附性能的影响;运用Design Expert软件建立活性炭得率和碘吸附值的预测模型,优化甘蔗叶活性炭的制备工艺;并采用FT-IR、SEM和XRD等方法对甘蔗叶及其活性炭的表面官能团、微观形貌和晶体结构进行分析.结果表明,甘蔗叶活性炭最优制备工艺:活化剂浓度为2.50%(质量分数)、活化温度为705℃、活化时间为65min,样品得率和碘吸附值分别为29.33%、987.69 mg/g,与模型预测值误差分别为7.88%、2.68%;甘蔗叶活性炭的孔径范围为735.1nm~7.16 μm,微晶层距d(002)为0.3559nm,微晶尺度La、Lc分别为0.3054 nm、0.1420 nm,表面官能团主要有羧基、酚羟基、醇羟基、胺基等.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 中心复合设计 , 表征

多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的结构及性能表征

蒙冕武 , 计晓梅 , , 胡长华 , 黄思玉 , 黄颖 , 赵永明 , 廖钦洪 , 康彩艳

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池性能测试系统研究了多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的相结构、形貌,并对其活化性能、循环稳定性能进行了表征.结果表明:采用Pechini法合成多元稀土掺杂LiMn_2O_4样品时,只有将掺杂元素的含量严格控制在一定范围内,所合成的LiMn_2O_4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa_(0.012)Ce_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiLa_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品才具有纯尖晶石型LiMn_2O_4结构.当稀土掺杂元素含量较高时,所合成的LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.015Nd0.015Mn1.97O4、LiCe0.015Nd0.015Mn1.97O4样品由LiMn_2O_4相及微量杂质相CeO_2、Nd_2O_3、CeO_2+Nd_2O_3组成.所有样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5~2.8 μm.适量的稀土元素掺杂将使LiMn_2O_4材料的初始容量减小、充放电效率及循环稳定性能增加,LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品具有较好的综合电化学性能,其初始容量为123.5 mAh/g,经30次循环充放电后的容量为113.2 mAh/g,为相同条件下LiMn_2O_4样品放电容量的1.27倍.

关键词: 锂锰氧正极材料 , 稀土 , 结构 , 电化学性能

甘蔗叶活化时的热解历程及其活性炭的研制?

齐丛亮 , 蒙冕武 , 洪威 , , 周振明 , 陈朝述 , 黄思玉 , 康彩艳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.005

采用热重分析仪(TG-DTG)分析了 NH4 H2 PO4活化甘蔗叶时的热解历程和活化反应机理,研究了活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度及活化时间等工艺因素对甘蔗叶活性炭样品得率、碘吸附值的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)对甘蔗叶及其活性炭样品进行了表征.结果表明,甘蔗叶制备活性炭的反应为4C+2NH4 H2 PO4→P2 O3+CH4↑+CO2↑+2CO↑+2NH3↑+H2 O↑甘蔗叶活性炭的碘吸附值随着活化时间的延长而增加,随着活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度的增加而呈现先增后减的变化规律;甘蔗叶活性炭的最优制备工艺条件为活化剂浓度2.5%(质量分数),液料比为5∶1,浸泡时间为20 h,活化温度为700℃,活化时间为60 min,所制备的活性炭样品具有丰富的管束结构,其得率和碘吸附值分别为30.9%、993.33 mg/g.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 热解历程 , 机理

适体修饰金纳米粒子光度法检测铅(Ⅱ)

, 范燕燕 , 凌绍明 , 温桂清 , 梁爱惠 , 康彩艳 , 蒋治良

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.012

用适体(aptamer)修饰6 nm金纳米粒子制备了检测铅离子的核酸适体-金纳米粒子探针.在pH 7.O的Na_2 HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液及NaCl介质中,该探针亦不聚集.Pb~(2+)与探针中的aptamer可形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出金纳米粒子.在NaCl作用下,释出的金纳米粒子聚集形成较大的金纳米粒子聚集体,导致516 nm处的吸光度降低.Pb~(2+)浓度在0.3~10 nmol/L范围与516 nm处吸光度降低值呈线性关系,其线性回归方程为△A=0.0260 ρ+0.01,相关系数为0.994 3,方法检出限为0.1 nmol/L Pb~(2+).该法用于废水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱法一致.

关键词: 铅(Ⅱ) , 适体 , 金纳米粒子 , 光度法

甘蔗渣活性炭的制备及其活化剂的回收利用

赵永明 , 蒙冕武 , , 廖钦洪 , 计晓梅 , 黄颖 , 江恩源

材料导报

以甘蔗渣为原料、H3PO4为活化剂制备甘蔗渣活性炭.采用热重分析仪(TGA)研究了甘蔗渣/ H3PO4的热解过程,运用正交试验对甘蔗渣活性炭的制备工艺进行了优化,考察了制备过程中回收的活化剂对样品性能的影响规律.研究表明,制备甘蔗渣活性炭的适宜温度为460~770K;优化后的工艺条件为H3PO4体积分数17%、添加剂X含量5%、活化温度773K、活化时间0.33h,在该条件下所制得的活性炭样品的碘吸附值为1040.13mg/g,得率为43.18%;活化剂H3PO4经10次循环回收利用后,样品的碘吸附值为945.84mg/g、得率为45.82%,表明活化剂H3PO4经过多次回收利用仍能制备出性能优良的活性炭.

关键词: 甘蔗渣 , 活性炭 , 活化剂 , 回收利用

NdFeB永磁体表面磷化处理及其磷化膜的研究

吕保林 , 王红强 , , 高宏权 ,

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.03.010

为了提高NdFeB磁体的耐蚀性,并验证磷化膜的组成,以自制的磷化液在NdFeB永磁体表面进行磷化处理,并采用SEM观测了采用不同表调剂处理NdFeB永磁体表面所形成的磁化膜微观形貌,测试分析了磷化膜的抗腐蚀性能;采用EDS、XRD、ICP-AES等对磷化膜进行了研究.结果表明:采用钛系表调剂可以在烧结NdFeB磁体表面获得均匀密实的磷化膜,并具有较强的耐腐蚀性;采用锌系磷化液在烧结NdFeB磁体表面进行磷化处理形成的磷化膜的组成与在钢铁基体上形成磷化膜的相组成相同,仍然是Zn3(PO4)2·4H2O及Zn2Fe(PO4)2·4H2O;磷化过程中,Nd参加了反应,形成沉渣进入磷化液中.

关键词: NdFeB永磁体 , 磷化处理 , 磷化膜 , 微观形貌 , 耐蚀性能

贮氢电池的活化工艺研究

, 蒙冕武 , 黄思玉 , 邓希敏 , 明登

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2001.05.005

研究了贮氢电池活化工艺与电池初始容量、充放电比率、电池极化、循环寿命之间的关系.结果表明:在设计贮氢合金时适当添加预防裂纹形成和裂纹扩展的合金元素,有利于提高贮氢电池的活化性能.采用适当的活化工艺可以使贮氢电池达到最佳的充放电效率.本研究的最佳活化工艺:活化充电电流为Ic=0.4C5A,活化时间为3.0h,放电电流为Id=0.2C5A,放电终止电压为1.0V,活化次数为6次,经此工艺活化的贮氢电池的容量为246.9mAh/g,活化时的充放电比率为89%,经过450次充放电循环后,贮氢电池的容量下降28.1%.

关键词: 贮氢电池 , 活化 , 工艺 , 循环寿命

磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的工艺研究

艾浩 , 蒙冕武 , , 魏跃林 , 康彩艳 , 黄思玉

材料导报

采用正交试验方法系统研究了活化剂、添加剂、活化温度、活化时间等因素对磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的得率、亚甲基蓝吸附值的影响,并利用SEM对样品进行了表征.结果表明,磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的最佳工艺为:将甘蔗叶浸泡于6%添加剂1及1%添加剂2、体积浓度为35%的磷酸溶液中,浸泡12 h后,在673 K条件下活化40 min,所制得的活性炭的微观孔结构排列整齐,活性炭的得率和亚甲基蓝吸附值分别为47.05%、202.50mg/g,其中亚甲基蓝吸附值为国家标准GB/T 13803.2-1999活性炭一级品的1.5倍.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 磷酸活化 , 吸附性能

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

蒋治良 , 绍璞 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.006

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明,当碳浓度小于360 mg/L时,它在400、470、510和940 nm产生4个共振散射峰;浓度大于900 mg/L时无共振散射. 碳微粒浓度在0.45~45 mg/L范围内与共振散射光强度I470 nm成良好线性关系. 研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响. 结果表明,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素. 并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念,解释了碳纳米微粒体系的共振散射光谱.

关键词: 碳纳米微粒 , 黑白粒子 , 共振散射光谱

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

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