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溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

肖勇 , 袁定胜 , , 张静娴 , 米远祝 , 程立强 , 孙广辉

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.02.007

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2.运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试.实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点.

关键词: 前驱体 , 棒状 , LaNiC2 , 溶剂热

不同结构钽酸钠的制备及其光解水析氢性能

黄浪欢 , 产启中 , 张斌 , 吴晓婧 , 高鹏 , 焦自斌 ,

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60286-0

采用不同钠源,在水热条件下实现了钙钛矿结构NaTaO3、烧绿石结构Na2Ta2O6以及NaTaO3/Na2Ta2O6异质结型复合光催化剂的可控合成,利用X射线衍射、扫描电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见漫反射光谱、荧光光谱和X射线光电子能谱对样品进行了表征,探讨了钠源对所得钽酸钠样品结构的影响.光解水析氢实验结果表明,各钽酸盐的光催化活性顺序为NaTaO3/Na2Ta2O6> NaTaO3> Na2Ta2O6.NaTaO3与Na2Ta2O6间形成的纳米尺度异质结有效抑制了光生电子和空穴的复合,这是其具有最高光解水析氢活性的主要原因.

关键词: 光催化 , 光解水 , 钽酸钠 , 异质结 , 水热合成法

纳米晶富铈稀土储氢合金制备及电化学性能

肖勇 , , 袁定胜 , 肖方明 , 唐仁衡 , 王英

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.02.010

通过双辊快淬法制备的AB5型富铈稀土储氢合金,经X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及元素分析(ICP),表明该合金具有纳米晶结构,其组成成分为La0.37Ce0.41Pr0.1Nd0.12Ni4.0Co0.45Mn0.3Al0.25.同时对合金电化学性能以及循环性能进行了表征,在100mA/g放电比容量为295mA·h/g,用300 mA/g充放电120次循环后,容量衰减仅为4.8%.

关键词: 富铈稀土储氢合金 , 纳米晶 , 电化学性能

在二甲基亚砜中电沉积Tm-Fe合金的研究

袁定胜 , , 冠昆 , 童叶翔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.08.003

高温下电沉积制备稀土铥及其合金的设备易腐蚀、能耗大.采用脉电沉积技术研究了室温下在有机溶剂二甲基亚砜中脉冲电沉积制备Tm-Fe合金,讨论了配位体对Tm-Fe合金电沉积的影响:不用配位体时,稀土元素铥在沉积层中含量较高,但表面粗糙、附着力差,使用3种不同的配位体都能改善沉积层的质量,其中以柠檬酸效果最好,置于空气中依然保持光亮,不易氧化.用扫描电子显微镜(SEM)观察了Tm-Fe合金膜表面形貌,结果表明,沉积层金属颗粒呈球形、堆积较紧密,粒径大约为300 nm.X射线衍射分析表明:室温下所得合金膜衍射峰是弥散的包峰,所得到的合金膜是非晶态的.

关键词: Tm-Fe合金 , 电沉积 , 配位体 , 二甲基亚砜溶剂

水热-均匀沉淀法制备亚微米长余辉发光材料SrAl_2O_4:Eu,Dy

李毅东 , 朱勇 , 陈小博 ,

功能材料

采用水热-均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂,在聚四氟乙烯低温反应釜中160℃水热,在较低的煅烧温度下制备了亚微米级长余辉发光材料Sr_(0.97)Al_2O_4:Eu_(0.01),Dy_(0.02_.XRD结果表明,在1000℃煅烧4h能得到单相的SrAl_2O_4:Eu,Dy,SEM测试显示SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)发光材料为球状形貌,粒径大小约为200~500nm,激发和发射光谱结果表明,随着煅烧温度升高,SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)的发光强度也随之增强,其激发光谱峰值位于360nm,发射光谱峰值位于513nm,SrAl_2O_4:Eu~(2+),Dy~(3+)在1100℃煅烧后的余辉衰减时间比1000℃煅烧后显著提高,其热释光谱峰值在80~90℃.

关键词: 水热-均匀沉淀法 , SrAl_2O_4 , Eu~(2+),Dy~(3+) , 长余辉 , 荧光粉

可剥离TiO2纳米管光催化共去除酸性橙7和Cr(Ⅵ)的性能研究

吴晓婧 , 产启中 , 黄浪欢 ,

功能材料

以0.5%(质量分数)NH4F/HF/乙二醇为电解液,采用恒压二次阳极氧化法制备出高度有序的可剥离TiO2纳米管阵列,并对其晶型、形貌以及光催化性能等方面进行了研究。通过XRD测试,可知样品经500和800℃退火,分别得到锐钛矿和金红石型TiO2纳米管;通过SEM表征,可知所制备的TiO2纳米管管径约为100nm,管长约为25μm。在紫外光照射下,以TiO2纳米管阵列为催化剂,对其光催化降解酸性橙7(AO7)和Cr(Ⅵ)混合水溶液进行了研究。考察了不同晶型、pH值、不同酸性橙7和Cr(Ⅵ)初始浓度对光催化性能的影响。结果表明锐钛矿型样品光催化性能高于金红石型,三元体系TiO2/AO7/Cr(Ⅵ)中,协同效应显著,酸性条件下尤其有利于TiO2纳米管阵列光催化共去除AO7和Cr(Ⅵ)。

关键词: TiO2 , 共去除 , 酸性橙7 ,

晶种法制备单分散的金纳米粒子及光学性能研究

高燕红 , 张念椿 , 冯炫 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.004

加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做稳定化试剂,用硼氢化钾还原氯金酸,结合晶种生长法制备了单分散性、粒径小的胶体金.通过晶种生长法,在反应中加入PVP试剂,用抗坏血酸做还原剂,制备了单分散的金纳米棒.结果表明,PVP试剂对金纳米粒子的形貌有重要的影响;加入PVP试剂得到的金纳米粒子(胶体金和金纳米棒)分散性好,无明显的团聚现象.应用透射电镜,纳米粒度分析仪和紫外-可见分光光度计对不同粒径的纳米金进行了表征.

关键词: 金属材料 , 胶体金 , 纳米金棒 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 晶种生长法 , 单分散

一种简单的溶剂热法合成炭微球

米远祝 ,

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(08)60058-X

利用一种简单的溶剂法合成炭微球.采用无水乙醇作为碳源和溶剂,以无水乙醇还原Ni(Ac)_2得到的Ni作为催化剂,最佳反应条件:温度500℃、时间48h.采用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)以及Raman光谱对样品的成分、晶体结构和形貌进行了分析.结果表明:产品为圆球形和纺锤形两种形貌的炭微球,圆球形炭微球直径为1μm~2μm,纺锤形炭微球直径为1μm~2μm,长度为3μm~6μm.此法简便易行,炭微球的产率高达95%以上,且具有较规则的形貌和窄的尺寸分布.

关键词: 溶剂热法 , 炭微球 , 合成

罗丹明B在介孔二氧化硅中的发光研究

阳福 , 容建华 , , 袁定胜 , 张静娴

功能材料

利用介孔二氧化硅为载体,将罗丹明B(RhB)分子嵌入其中,获得了纳米复合材料.测量了光致发光谱,观察到纳米孔中小分子的光致发光蓝移现象,与不同浓度RhB无水乙醇溶液的光致发光相比,纳米孔中的RhB的发光接近单分子发光行为,这种现象与纳米孔对有机分子的聚集程度的限制有关.同时观察到纳米复合物的荧光强度远远强于液相染料,初步推断为二氧化硅基质对染料分子产生了能量传递.

关键词: 介孔二氧化硅 , 光致发光(PL) , 蓝移 , 罗丹明B , 能量传递

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