薛娟琴
,
刘志飞
,
张桀
,
唐长斌
,
毕强
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.015
氟盐-氧化钕熔盐电解是目前稀土金属钕工业生产的主要方法,优化工艺的确定、产品质量的保证以及更好综合性能熔盐组成的选择直接有赖于NdF3-LiF二元系相图的分析和应用.为了获得精确的NdF3-LiF二元系相图和热力学信息,采用差热分析法(DTA)测定不同配比NdF3-LiF二元熔盐体系的初晶温度,同时通过扫描电子显微镜(SEM)表征方法观察确认初晶温度的准确性,并依据DTA测试结果绘制出实验相图;再根据CALPHAD法利用FactSage软件中的Compound、Solution、Equilib、OptiSage和Phase diagram等模块优化计算最终确定出NdF3-LiF二元系的相图,发现实际的NdF3-LiF熔盐体系符合正规溶液;在1000～ 1100℃下,LiF的活度系数趋于稳定,而NdF3的活度系数随温度升高有明显增多的趋势,其电离形成离子的多寡与电解过程密切相关.另外,用计算机处理拟合出相图中NdF3-LiF二元系初晶温度的数学模型,讨论提出了工业熔盐电解钕适合的配比为w(NdF3)∶w(LiF) =10∶1或者是比之略小的w(NdF3)∶w(LiF) =9∶1.
关键词:
熔盐电解
,
钕
,
NdF3-LiF二元系
,
相图
,
初晶温度
李军波
,
李桂珍
,
刘志飞
,
韩晨
,
周惠云
,
张军凯
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20002
采用可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合制备了具有硫醇端基的聚甲基丙烯酸叔丁酯(PtBMA),通过其水解得到具有pH刺激响应的聚甲基丙烯酸(PMAA).利用硫醇端基与金之间的强耦合作用获得了聚甲基丙烯酸单层修饰的金纳米粒子(PMAA-GNPs)催化体系.利用UV-Vis光谱和透射电子显微镜(TEM)研究了PMAA-GNPs催化剂在不同pH值下的分散状态.以NaBH4还原对硝基苯酚的反应,验证了此催化体系的pH响应性.结果表明,调节体系的pH值为酸性,PMAA塌缩和包覆在金纳米粒子(GNPs)的表面,引起GNPs的聚集,从而降低了催化效率.反之,在碱性环境中,在PMAA链的排斥作用下,GNPs能较好的分散,提高催化效率.
关键词:
聚甲基丙烯酸
,
金纳米粒子
,
pH响应
,
催化
薛娟琴
,
刘妮娜
,
刘志飞
,
唐长斌
,
毕强
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.08.010
稀土氧化物熔盐电解过程中石墨阳极过早失效并引发碳杂质污染产品是困扰生产的现实紧迫问题.对稀土熔盐电解过程中石墨阳极的消耗情况进行现场调研以分析其失效机制并试验研究了浸渍硼酸盐的防护特性.结果表明,多孔结构的石墨与活性氧发生高温氧化及其与浸渗的氟盐发生化学侵蚀从而导致过早失效;其中高温氧化占据主导机制,高的温度促进氧化,熔盐“翻滚流动”造成冲刷及其附带的充足供氧协同使得熔盐液面处破损最严重;化学侵蚀作用影响不及氧化损伤,却能与氧化相互促进;两种损伤机制均存在孔洞内活性反应,引发石墨颗粒剥落,导致熔盐和稀土金属污染.硼酸盐浸渍可填充石墨孔隙和覆盖阳极表面,归因于在高温下形成的玻璃态B2O3附着性好,可起到隔绝氧化和熔盐化学侵蚀的作用而使石墨在1h内得到保护;但随着时间延长,保护作用丧失,这与覆盖在石墨表面和孔隙中的硼酸盐浸渍物在高温下挥发和自身发生反应有关.
关键词:
熔盐电解钕
,
石墨阳极
,
氧化
,
浸渍
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
