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氰基及酯基改性聚羧酸减水剂性能研究

胡清 , 鲜芳燕 , , 任先艳 , 杨海君 , 王玉平 , 廖辉伟

硅酸盐通报

在异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)和丙烯酸(AA)二元共聚合成聚羧酸减水剂PCAl的基础上,分别以丙烯腈(AN)、丙烯酸羟乙酯(HA),以及马来酸二甲酯(DMM)为改性单体,实现了三元共聚进行聚羧酸减水剂(PCA)的改性合成PCA2、PCA3、PCA4,显著提高了PCA的减水率、保坍性.四种PCA的分散机理初步研究表明:氰基、酯基的水解对初始分散及分散保持能力影响显著;氰基改性PCA分散性最好,水泥浆体屈服应力最低,更接近牛顿流体;在掺量为0.20%时,马来酸二甲酯改性PCA的新拌混凝土减水率为34.80%,混凝土坍落度1h坍落度增长2.22%,实现了高减水且具有一定缓释效应.

关键词: 聚羧酸减水剂 , 氰基改性 , 酯基改性 , 工作性 , 机理

N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺和丙烯酰胺的共聚物及其水凝胶的合成与性能研究

樊婕 , 朱海亮 , 杨海君 , , 杨军校 , 谢如刚

材料导报

含苯并环丁烯(BCB)功能基团的单体N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺(NBCBAA)与丙烯酰胺(AM)在溶剂中发生自由基共聚反应,固化后形成聚丙烯酰胺水凝胶,采用红外光谱对其结构进行了表征.通过系列实验对凝胶的溶胀行为进行了研究,结果表明,不同的共聚比例时凝胶的溶胀速率以及平衡溶胀比有影响,该凝胶具有良好的重复吸水性、一定的温敏性和pH敏感性.

关键词: N-(苯并环丁烯-4-基)丙烯酰胺 , 丙烯酰胺 , 固化 , 水凝胶

羧酸酯化技术进展

任先艳 , , 杨军校 , 杨海君

材料导报

羧酸酯是一类应用非常广泛的重要精细有机化工产品.酯化反应是一种可逆反应,合适的催化剂和除水方法是得到高酯化率的关键.从催化剂的研究与应用情况,以及常用除水方法两方面讨论了羧酸的酯化技术进展,简述了非溶剂型除水方法的潜在应用前景.

关键词: 催化 , 酯化 , 催化剂 , 除水

N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的制备及热稳定性

杨海君 , 朱海亮 , 杨军校 , , 谢如刚

高分子材料科学与工程

对N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺原有文献的合成方法进行了改进,在温和条件下使该单体产率有所提高.研究了该单体分别与苯乙烯和N-苯基马来酰亚胺在溶液中的二元共聚反应,对所得的共聚物进行表征,并对其热性能进行了分析.结果表明,N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的均聚物具有很高的热分解温度,初始分解温度为400℃,480℃的热失重仅为10%,将其与苯乙烯共聚可显著提高苯乙烯的耐热性,有望用于高性能复合材料的树脂基体.

关键词: N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺 , 热稳定性 , 聚合

液相化学还原法制备分散稳定的纳米铜溶胶

杨海君 , 田恐虎 , , 任先艳 , 邓永俊

材料导报

以硫酸铜为铜源,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用液相化学还原法制备纳米铜溶胶.通过单因素法考察了体系的反应温度、PVP用量、CTAB用量和水合肼浓度等对纳米铜溶胶合成的影响,获得制备高分散稳定纳米铜溶胶的适宜条件.纳米铜溶胶通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电镜(TEM)表征,而铜纳米粒子(CuNPs)则通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热分析(TG)检测.研究结果表明:纳米铜溶胶具有较高的稳定性;CuNPs的粒径分布为10~30 nm,其表面吸附有少量的保护剂PVP,有利于防止CuNPs的团聚及氧化,使其具有良好的分散性.

关键词: 液相化学还原 , 铜纳米粒子 , 溶胶

N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺的Diels-Alder反应及聚合物热稳定性

朱海亮 , 杨海君 , 杨军校 , , 谢如刚

材料导报

对N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺(NBCBMI)单体在热引发下发生的Dieis-Alder反应进行了初步探索,研究了该单体和苯乙烯(St)及N-苯基马来酰亚胺(NPMI)的自由基共聚物分别与NPMI发生的Diels-Alder反应,并对聚合物结构进行了表征分析.通过热重分析研究了Diels-Alder反应前后聚合物热稳定性的变化.结果表明,聚合物DANBCBMI初始分解温度约为500℃,600℃的热失重仅为32.21%,比NBCBMI自由基聚合产物PNBCBMI的热稳定性有显著提高,而共聚物在发生Diels-Alder反应后的溶解性下降,但热稳定性有一定提高.

关键词: N-(苯并环丁烯-4-基)马来酰亚胺 , Diels-Alder反应 , 热稳定性 , 聚合

聚丙烯固相力化学接枝马来酸酐

, 王琪

高分子材料科学与工程

利用新型的磨盘形力化学反应器在室温下实现了马来酸酐(MAH)在聚丙烯(PP)上的固相力化学接枝.采用IR、DSC及化学滴定等方法对所制备的聚丙烯-马来酸酐接枝共聚物(PP-g-MAH)进行了分析表征.系统研究了磨盘静压力、转速、温度、、碾磨次数、聚丙烯与马来酸酐配比等因素对接枝率的影响.加入无机填料钛白粉(TiO2)共碾磨,可进一步提高MAH在PP上的接枝率.通过磨盘固相力化学反应制备的PP-g-MAH可作为PP/无机填料体系和PP/极性聚合物体系的有效的增容剂.

关键词: 聚丙烯 , 固相力化学接枝 , 磨盘形力化学反应器 , 马来酸酐

SPEEK/PVP质子交换膜的制备研究

, 马春成 , 何年 , 梁青松

膜科学与技术

采用氯磺酸(Cl-SO3H)作磺化剂,合成了磺化聚醚醚酮(SPEEK);并通过不同分子量、掺量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP),测试了SPEEK膜的基本性能,并进行了SPEEK/PVP共混膜材的制备研究.采用傅立叶红外(FT-IR)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、交流阻抗(EIS)以及干湿称重法、芬顿法等,测试分析了PVP的分子量及掺量对SPEEK膜的热稳定性、形貌结构、尺寸稳定性、抗氧化性,以及质子传导性能的影响.结果表明:SPEEK/PVP(质量比为1∶1)共混膜具有较好的热稳定性,表面光滑,更加致密,溶胀度仅为13.34%,抗氧化稳定性可达2.06%,电导率达0.06 S/cm,显著优于SPEEK膜.

关键词: 磺化聚醚醚酮膜 , 质子电导率 , SPEEK/PVP膜 , 共混作用机理

高稳定单分散胶态银纳米颗粒的制备研究

李俊江 , , 任先艳 , 杨海君 , 杨军校 , 雍辉

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.004

以柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别为稳定剂和分散剂,水合肼还原银氨络离子制备稳定的单分散胶态银纳米颗粒(AgNPs).利用紫外-可见吸收光谱(UV - Vis)研究了银纳米颗粒的稳定性并对制备条件进行了优化,采用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的晶体结构、形貌及尺寸进行了分析.结果表明:当银氨溶液/柠檬酸钠/水合肼(摩尔比)=1/0.1/0.3时,所制得的银纳米颗粒属立方晶系,平均粒径约10 nm,且无团聚及氧化现象.

关键词: 金属材料 , 银纳米颗粒 , 高稳定 , 单分散 , 制备 , 化学还原

齐墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

, 杨海君 , 李春玲 , , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

以齐墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的齐墩果酸衍生物.

关键词: 齐墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

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