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烧结温度对Er~(3+)/Yb~(3+)共掺氟氧化物粉末上转换发光的影响

张向华 , 龙泳涛 , 周细凤 ,

硅酸盐通报

采用高温固相法在600~1100 ℃范围内选择6个不同烧结温度制备了系列相同配方的Er~(3+)/Yb~(3+)共掺氟氧化物上转换发光粉末.在室温下对各样品采用波长为980 nm泵浦光激发,肉眼均可观察到峰值位于658 nm、539 nm和523 nm处的上转换红光和绿光,分别对应于Er~(3+)的~4F_(9/2)→~4I_(15/2)和~4S_(3/2)/~2H_(11/2)→~4I_(15/2)能级跃迁,且红光强度大于绿光强度.通过比较,各样品的上转换图谱形状完全相同,而红绿上转换发光强度明显不同,800 ℃烧结制得样品的红绿荧光强度最强.样品的绿色荧光强度与红色荧光强度的比值随烧结温度升高而增加.通过各样品的X射线粉末衍射图谱(XRD)分析其成分结构,发现烧结温度对样品的成分含量有较大影响.通过测量不同烧结温度下制得样品的上转换发光强度与激发功率的变化关系,发现不同烧结温度可改变样品的上转换发光机理.

关键词: 上转换 , 烧结温度 , Er~(3+)/Yb~(3+) , XRD

不同冷却方式对Er3+/Yb3+共掺BaF2粉末上转换发光效率的影响

张向华 , 肖思国 , 丁庆磊 , 夏艳琴 ,

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.06.016

采用液氮制冷和空冷两种冷却方式制备了不同烧结温度的系列相同配方Er3+/Yb3+共掺杂BaF2粉末.与同一烧结温度采用空冷制得的样品相比较,液氮制冷可将样品的上转换荧光强度提高20倍.各样品的XRD图谱表明,经两种方式冷却后样品的晶体结构没有明显区别,但采用液氮制冷制得样品的BaF2平均晶格常数a和样品中Yb2O3含量均较采用空冷制得样品的相应参数略有减小,由此可知液氮制冷有利于更多稀土离子替代基质材料中的Ba2+成为发光中心,提高了样品的上转换发光效率.

关键词: 上转换 , BaF2 , 液氮制冷 , 空冷 , 晶格常数

皂化二-(2-乙基己基) 磷酸微乳液及其萃取VO2+的红外光谱研究

曾平 , 雷昱 , , 王桂清

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.03.005

研究了利用氨水和NaOH皂化P204-煤油和P204-仲辛醇-煤油体系形成的微乳液萃取VO2+的红外光谱变化规律. 结果表明, 两种皂化体系由于水化形成氢键, P=O键的吸收频率均降低, 萃取VO2+后由于萃合物中两个P=O键产生振动耦合吸收峰分裂为二.

关键词: 二-(2-乙基己基) , 磷酸 , 萃取VO2+ , 微乳液 , 红外光谱

CaO对提高Er3+/Yb3+共掺ZrO2上转换发光效率的研究

张向华 , 李立 , 龚军辉 , 丁庆磊 ,

硅酸盐通报

采用固相反应法在1000℃烧结得到了Er3 +/Yb3共掺杂ZrO2-CaO粉末样品,样品在980 nm激发下发射较强的绿红光,发射光谱显示三个主要发射峰,中心波长依次为658nm、544 nm和530 nm,文中利用速率方程讨论了样品的上转换发光与抽运功率的关系,对绿红光的上转换发光途径进行了分析.通过XRD检测发现,在ZrO2基质中加入适量的CaO有利于提高样品的上转换发光效率.

关键词: 上转换 , Er3+/Yb3+ , ZrO2-CaO , 速率方程

掺Ho3+氟化物材料上转换发光的实验研究

肖思国 , 阳效良 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2001.05.003

本文制备了掺Ho3+氟铝酸盐为基质的上转换发光材料,详细研究了蓝绿上转换发光强度及上转换发射峰的位置与强度随Ho3+离子浓度的变化,确定了Ho2O3在该基质中合适的掺杂浓度,并简单讨论了其上转换机制.

关键词: 稀土 , 掺杂 , 能量上转换

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

干式金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

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