刘春侠
,
吕祥青
,
李杰
,
黄志刚
,
袁昌龙
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.004
以纯度均>97%的磨料级黑SiC、硅粉和SiO2粉为原料,加入临时结合剂,混练15～20 min后,在油压机上压成125 mm×25 mm×25 mm的试样,再将干燥后的生坯在高纯氮气中于1 450 ℃ 10 h氮化烧成后,制成了SiO2加入量(w)分别为0、4%、6%、8%、10%的Si2N2O结合SiC试样,以研究SiO2加入量对材料相组成与显微结构的影响.结果表明:随着SiO2细粉加入量的增加,试样基质中的Si2N2O生成量逐渐增加,Si3N4量逐渐降低;试样的整体结构变得越来越致密,孔洞部位Si2N2O晶体的发育越来越趋于完全.
关键词:
氧氮化硅结合碳化硅
,
相组成
,
显微结构
慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009880
采用微分脉冲溶出伏安法，建立了氨水‐氯化铵体系中，氨水掩蔽 Z n2＋，丁二酮肟（DM G ）络合Ni2＋，不经预分离测定痕量的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的方法。本体系可消除大量Z n2＋对N i2＋、C d2＋的干扰。在起始电位―0.80 V、终止电位―0.1 V、富集电位―0.85 V、富集时间100 s、扫描速率0.015 V／s、加入0.5 mL氨水‐氯化铵溶液的条件下，Cu2＋、Pb2＋、C d2＋的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63 V ，质量浓度分别在2.0×10－6～1.0×10－3、1.6×10－6～6.6×10－3、2.3×10－6～1.1×10－2 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限分别为8.9×10―8、8.1×10―7、2.1×10―7 g／L。不更换溶液，再向溶液中加入0.5 mL DMG溶液、0.6 mL氨水，在起始电位―0.90 V、终止电位―1.2 V、富集电位―0.80 V、富集时间40 s、扫描速率0.015 V／s的条件下，N i2＋的溶出峰电位为―1.03 V ，质量浓度在1.0×10―6～5.6×10―4 g／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，方法检出限为4.6×10―7 g／L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和Ni2＋的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu2＋、Pb2＋、Cd2＋和 Ni2＋，其结果的相对标准偏差（RSD ，n＝6）为0.075％～1.8％；回收率为90％～109％。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定，其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（IC P‐A ES ）测定结果基本吻合。
关键词:
微分脉冲溶出伏安法
,
铜
,
铅
,
镉
,
镍
,
锌电解液
慕鹏涛
,
沈庆峰
,
俞小花
,
徐双全
,
刘春侠
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009806
采用阳极溶出伏安法，建立了在ZnCl2‐NH4Cl体系中，使用乙二胺四乙酸二钠（ED‐TA）和磺基水杨酸消除Cu2＋对Pb2＋测定的影响，不经预分离同时测定溶液中Pb2＋和Cd2＋的方法。在扫描电位为－0.80～－0.30V、富集电位为－0.85V、富集时间为100s、扫描速率为0.015V／s的优化试验条件下，Pb2＋和Cd2＋分别在－0.48V和－0.68V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb2＋、Cd2＋浓度分别在9.7×10－9～2.4×10－4、1.8×10－8～8.9×10－5mol／L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb2＋、Cd2＋的检出限分别为3.9×10－9、1.9×10－9mol／L。采用实验方法测定了ZnSO4电解液和ZnCl2‐NH4Cl电解液中的Pb2＋和Cd2＋，结果的相对标准偏差（RSD，n＝6）分别为0.83％～2.1％、0.56％～0.75％，回收率分别为89％～108％、92％～104％。
关键词:
阳极溶出伏安法
,
氯化锌
,
氯化铵
,
铅
,
镉
聂黎行
,
王钢力
,
戴忠
,
林瑞超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001
采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.
关键词:
手性高效液相色谱法
,
表告依春(R-告依春)
,
告依春(S-告依春)
,
板蓝根
侯能邦
,
李祖碧
,
李崇宁
,
王加林
,
曹秋娥
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006
利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.
关键词:
铱
,
丽春红G
,
高碘酸钾
,
催化光度法
徐祖耀
材料热处理学报
刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。
关键词:
贝氏体形核
,
扩散机制
,
切变机制
,
贫碳区
蔡敏敏
,
李国霞
,
赵维娟
,
李融武
,
赵文军
,
承焕生
,
郭敏
硅酸盐通报
利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.
关键词:
汝官瓷
,
张公巷窑青瓷
,
刘家门窑青瓷
,
判别分析
肖朋飞
,
赵红梅
,
李融武
,
赵文军
,
李国霞
,
赵维娟
,
承焕生
硅酸盐通报
本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.
关键词:
汝官瓷
,
钧官瓷
,
刘家门窑青瓷
,
PIXE
,
因子分析
郭振良
,
唐清华
,
牟起娜
,
孙言志
电镀与涂饰
doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018
在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.
关键词:
丽春红S
,
褪色光度法
,
合金镀液
,
钴
