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氯化铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

, 黄占凯 , , 罗根祥

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.02.006

以环境友好试剂氯化铈为催化剂,对苯甲醛与乙二醇的缩合反应进行了研究,考察了该绿色催化剂的用量、醇醛摩尔比、带水剂等因素对苯甲醛与乙二醇缩醛收率的影响.实验结果表明,氯化铈有较好的催化活性.在回流条件下,催化剂用量约占醛用量的0.8%摩尔分数,醇醛摩尔比为1.5∶1,带水剂环己烷的用量为10 mL时,反应120min,苯甲醛与乙二醇缩醛收率达79.6 %.

关键词: 苯甲醛乙二醇缩醛 , 氯化铈 , 催化

橡胶集料掺量对混凝土弯曲性能的影响及评价方法研究

周梅 , 朱涵 , , 张世越

硅酸盐通报

通过6组18根橡胶集料混凝土小梁的四点加荷试验,研究了橡胶集料体积率对混凝土弯曲性能的影响,提出采用应变能作为材料吸收能量的度量指标,来评价橡胶集料混凝土的弯曲性能.试验结果表明,随着橡胶集料掺量的增加,混凝土的抗折强度逐渐减小,吸收塑性应变能的能力逐渐增大,抗弯极限拉伸值明显增大,且试件表现出明显的延性破坏特征.当橡胶集料体积率达到15%时,与基体相比抗折强度下降28.5%、应变能增大10.66倍、极限拉应变增大4.21倍.

关键词: 橡胶集料 , 混凝土 , 弯曲韧性 , 应变能 , 极限拉应变

活性炭固载三氯化钕非均相催化合成乙酸环己酯

, 何淼 , 周海霞 , 罗根祥

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.024

以活性炭固载三氯化钕为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响.结果表明,活性炭固载三氯化钕有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.25g,反应30min后,乙酸环己酯收率可达到92.2%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品经折光率和红外光谱进行了表征.

关键词: 乙酸环己酯 , 非均相 , 活性炭固载三氯化钕 , 催化合成 , 酰化反应

FeCl3掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

何淼 , 周海霞 , , 罗根祥

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.025

制备了PAn(聚苯胺)-FeCl3催化剂,并对其结构进行了表征.在以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应中,探讨了PAn-FeCl3催化剂对缩醛反应的催化活性.考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.结果表明,PAn-FeCl3是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.4、催化剂用量为反应物料总质量分数的0.98%、带水剂环己烷用量为14 mL、反应时间2 h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达93%.

关键词: 缩醛 , 三氯化铁 , 聚苯胺 , 掺杂

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

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