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微波辅助二苯并-18-冠-6的合成

陈凯 , 李鸿波 , , , 吴毅 , 马昌鹏 , 张永岗

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00107

以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用“一锅煮”法合成二苯并-18-冠-6.经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件:以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%.

关键词: 微波 , 二苯并-18-冠-6 , 合成

高固含量丙烯酸酯共聚物乳液的单体组成与流变行为

建平 , 孙彦琳 , 王红 , , 赵星

高分子材料科学与工程

合成了一系列固体含量为70%的丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯/α-甲基丙烯酸(BA/MMA/MAA)共聚物乳液,研究了软(BA)、硬(MMA)段单体用量比对乳液体系流变行为的影响,并对其乳胶粒的粒径分布和微观形态进行了表征.结果表明,所合成乳液乳胶粒的粒径在50nm~650nm范围内,呈宽分散分布状态.当BA/MMA<60/40时,乳液可保持低黏度;而当BA/MMA>60/40时, 乳液的黏度急剧增加.随着乳液中软、硬段单体比的不同,乳液的乳胶粒分布状态和凝聚形态均有显著变化.

关键词: 高固含量 , 单体组成 , 丙烯酸酯乳液 , 流变性质

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

赵秀峰 , 孟宪锋 , 张志红 , , 贾殿赠

无机材料学报

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体,用溶胶-凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜.并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征.分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药一氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相.相对于未掺杂的TiO2薄膜,由于金红石含量的增加,不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移.Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高,当Pb/TiO2质量分数为1.7%时,薄膜显示出最高的光催化活性. TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在,在紫外光的辐射下,Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化,减少了光生电子和空穴的简单复合,从而提高了薄膜的光催化活性.

关键词: Pb掺杂 , TiO2 thin film , sol-gel method , preparation , photocatalytic activity

纳米阵列和纳米晶薄膜锡电极性质的电化学研究

王宇 , , 吴大平 , 郭玉忠 , 王剑华

稀有金属材料与工程

采用氧化铝为模板的电化学沉积方法制备锡纳米阵列电极,用扫描电镜和X射线衍射仪表征电极微观形貌结构,并采用循环伏安和交流阻抗研究电极嵌锂过程,同时研究纳米晶锡薄膜电极和轧制锡箔电极.结果表明:纳米阵列电极与锡薄膜、锡箔电极具有不同交流阻抗谱特征,锡纳米阵列电极在中频区出现双电层阻抗,与其电解液/电极接触面积较大有关;不同微观结构形态下锡电极的电化学反应表面阻抗相差大于一个数量级,锡纳米阵列的表面膜电阻为19.8~14.6 Ω·cm2;锡纳米阵列电极上的锂离子扩散速率最大,0.2V嵌锂电位下扩散系数为10-10 cm2·s-1;采用纳米阵列结构使电极具有很高电的化学活性.

关键词: , 纳米阵列 , 锂离子电池 , 循环伏安 , 交流阻抗

超声配位前驱体法合成锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4

沈培智 , 黄玉代 , , 贾殿赠

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00415

采用超声配位前驱体法制备了锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1). 利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试对样品进行了表征. 结果表明, 用该方法合成的LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1)样品形貌规整, 具有较高的放电容量和较好的循环性能, 同时该方法的提出开辟了锂离子电池正极材料制备的新途径.

关键词: 超声配位前驱体 , null , null

MBS核-壳改性剂增韧聚氯乙烯的形态结构及性能

陈明 , , 周超 , , 张会轩

复合材料学报

采用种子乳液聚合方法,在交联的丁苯(SBR)乳胶粒子上接枝甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St),制得MBS核-壳接枝共聚物,并将其作为增韧剂与聚氯乙烯(PVC)共混制备MBS/PVC共混物.分析了MBS的结构特征,考察了不同核壳比的MBS在PVC中的分散状态以及对MBS/PVC共混物力学性能和透光件能的影响,以制备高透光高韧性的MBS/PVC共混物.实验结果表明:当MBS壳层中PMMA量少时,MBS粒子在PVC基体中不能实现良好分散,MBS粒子呈聚集状态;随着MBS壳层中PMMA含量增加,MBS粒子由团聚状态转变成网络状,当MBS壳层量增加到一定量时,MBS粒子以单一粒子状态实现均匀分散.随着MBS壳层量增加,使PVC/MBS共混物实现脆韧转变所需的SBR橡胶的质量分数降低,共混物的透光率降低;小粒径MBS增韧PVC的主要机制是基体的剪切屈服.

关键词: 核壳改性剂 , 结构特征 , 聚氯乙烯 , 增韧机制 , 脆韧转变

Pb掺杂TiO2薄膜的制备及光催化活性研究

赵秀峰 , 孟宪锋 , 张志红 , , 贾殿赠

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.01.023

以硝酸铅和钛酸丁酯[Ti(OBt)4]为前驱体,用溶胶-凝胶法在活性炭表面制成了Pb掺杂TiO2薄膜.并用X射线衍射(XRD)、紫外可见光谱(UV-VIS)、透射电镜(TEM)对制得的Pb掺杂TiO2薄膜进行了表征.分别用甲基橙水溶液的光催化脱色反应、有机磷农药一氧化乐果(omethoate)水溶液的光催化降解反应评价了不同Pb掺杂TiO2薄膜的光催化活性.结果表明,薄膜为金红石和锐钛矿的混合晶相.相对于未掺杂的TiO2薄膜,由于金红石含量的增加,不同Pb掺杂TiO2薄膜的吸收带发生了微小的红移.Pb掺杂使薄膜的光催化活性明显提高,当Pb/TiO2质量分数为1.7%时,薄膜显示出最高的光催化活性.TiO2薄膜中的Pb可能以Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)两种形态存在,在紫外光的辐射下,Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅱ)可能通过浅势俘获TiO2的光生电子和空穴而发生相互转化,减少了光生电子和空穴的简单复合,从而提高了薄膜的光催化活性.

关键词: Pb掺杂 , TiO2薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 制备 , 光催化活性

超声配位前驱体法合成锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4

沈培智 , 黄玉代 , , 贾殿赠

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.026

采用超声配位前驱体法制备了锂离子电池正极材料LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1).利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安(CV)和充放电测试对样品进行了表征.结果表明,用该方法合成的LiMn2-xCrxO4(0≤x≤0.1)样品形貌规整,具有较高的放电容量和较好的循环性能,同时该方法的提出开辟了锂离子电池正极材料制备的新途径.

关键词: 超声配位前驱体 , 掺杂 , 锂离子电池 , LiMn2-xCrxO4

Mo掺杂TiO2/AC负载膜的制备及光催化活性

赵秀峰 , 张志红 , 孟宪锋 , , 贾殿赠

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.04.011

以钼酸铵和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法在活性炭(AC)表面制备了Mo掺杂TiO2/AC负载膜. 用紫外可见吸收光谱、透射电镜和X射线衍射法对负载膜进行了表征. 考察了Mo掺杂TiO2/AC负载膜对甲基橙和氧化乐果水溶液的光催化降解活性. 结果表明,Mo掺杂TiO2/AC负载膜的TiO2为锐钛矿和金红石的混合晶相,而未掺杂的TiO2/AC负载膜其TiO2为金红石晶相. Mo掺杂使TiO2/AC负载膜的吸收带边位置发生红移. Mo质量分数为1.5%时(以TiO2质量计),负载膜的光催化活性最高.

关键词: Mo掺杂 , TiO2负载膜 , 溶胶-凝胶法 , 制备 , 光催化活性

几种吡唑啉酮衍生物铜(Ⅱ)配合物的固、液相反应合成与表征

冯婷 , , 张丽 , 贾殿赠

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.005

用固相反应与液相反应2种方法合成了几种吡唑啉酮衍生物的铜(II)配合物,并用元素分析、IR、TG-DTA及XRD等测试技术对其进行了表征. 分析结果表明,由于固、液相反应机理不同使得反应产物不同,液相反应产物分子式符合M2L2·nH2O(n=0,1) 或M(HL)2·H2O,而固相反应产物分子式符合M(H2L)·2OAc·nH2O(n=1,2).

关键词: 吡唑啉酮,铜(Ⅱ)配合物,固相反应

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