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废镁质滑板再生钢包用铝镁碳下水口的研制和应用

徐昆波 , 王长春 , 杨战营 , 陈花朵 , 真真

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.05.016

为了合理利用废镁质滑板,并降低钢包下水口的生产成本,在高铝矾土熟料颗粒和细粉分别占65%和10%(w),电熔白刚玉粉占20%(w),石墨粉+α-Al2 O3微粉+金属抗氧化剂占15%(w),外加4.5%(w)结合剂酚醛树脂的配方基础中,分别以不同量(总质量分数分别为30%、40%、55%)的废镁质滑板料(粒度为3~1、≤1、≤0.088 mm)等量取代同粒度的高铝矾土和电熔白刚玉粉,经混练、成型、烘干制备了4种钢包用铝镁碳下水口试样,并对比研究了试样经180℃固化后和1500℃埋焦炭热处理后的体积密度、显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性能。结果表明:引入废滑板料后,试样经1500℃热处理后的体积密度和显气孔率变化不大,常温强度明显降低,加热永久线变化明显增大,抗热震性能有所降低。按加入55%(w)废镁质滑板料的配方生产的铝镁碳钢包下水口,在钢厂的120 t和60 t钢包上正常使用2炉后,平均每炉扩孔1.5~3 mm,达到了钢厂的使用要求。

关键词: 废镁质滑板 , 强度 , 抗热震性 , 钢包下水口

聚酰胺-胺树状分子基三元杂化材料的制备与性能研究

宋晴 , 史新峰 , 宁俊锟 , 真真 , 聂康明

材料导报

利用半代数聚酰胺-胺(PAMAM)和有机硅烷的酰胺化反应合成端基为三甲氧基硅的树状分子前驱体(PAMAM-OS),加入链状高分子聚己内酯(PCL),通过溶胶-凝胶法合成了二者不同质量比的PAMAM-SiOx-PCL三元杂化材料.红外光谱(FT-IR)表明杂化材料体系中PCL有机高分子与PAMAM-SiOx组分间具有较强的氢键键合作用;X射线衍射(XRD)测试表明前驱体经水解缩合形成的网络结构使杂化材料中PCL链的结晶能力下降;热失重(TGA)分析结果表明杂化体系中PCL的热分解起始温度变化不大而结束温度升高.

关键词: 树枝状大分子 , PAMAM-OS前驱体 , 溶胶-凝胶 , 杂化材料

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴桃

两亲性嵌段共聚物PLA-b-PDMAEMA的合成及性能研究

真真 , 宁俊锟 , 史新峰 , 宋晴 , 聂康明

材料导报

以2-苄基三硫代碳酸酯基乙醇为引发剂,在辛酸亚锡催化下引发丙交酯(LA)开环聚合,合成大分子链转移剂PLA macro-CTA,加入第二单体聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA),通过可逆—加成—断裂链转移(RAFT)自由基聚合,得到两亲性嵌段共聚物PLA-b-PDMAEMA.采用核磁共振光谱(1HNMR和13 CNMR)、红外光谱(FT-IR)及凝胶色谱(GPC)对合成的共聚物化学结构进行表征,并通过接触角测试和热重分析(TGA)对其进行性能测试.结果表明成功合成了嵌段共聚物且分子量分布指数较窄;引入PDMAEMA链段后聚乳酸的热稳定性和亲水性得到提高.

关键词: 两亲性嵌段共聚物 , RAFT聚合 , 性能

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C

真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07015

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法.果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1% (v/v)甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLCT3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分析,柱温为30℃,进样量为5μL,流动相为0.05% (v/v)甲酸-甲醇溶液(8:2,v/v),流速为0.25 mL/min.提取的定量离子为[M-H]-(m/z 175.023 8),定性离子为[M-C3H403]-(m/z87.007 7),质量允许误差为5×10-6 (5 ppm).结果表明:维生素C在0.02 ~ 5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数(R2)为0.999 2;检出限及定量限分别为0.008 mg/L(S/N=3)和0.02 mg/L(S/N=10);在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差小于5.40%.在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498~1 625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247~449mg/kg.该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 维生素C , 果蔬

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴桃中多农药残留

真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴桃中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴桃基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250μg/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴桃

宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者(等)的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和家门窑青瓷釉基本能很好的区分;但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

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