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制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物.通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证.研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能.以三乙胺(Et3N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI)∶n(AA)∶ n(Et3N)为1∶1.4∶2.5,n(Pd) =6.1×10-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100℃和N2气保护下反应25 min,产率90.1％.催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0％.

关键词: 聚酰胺-胺树枝状大分子 , 吡啶甲醛 , 席夫碱 , 钯配合物 , Heck反应

环钯/SiO2有机-无机杂化材料的合成、表征及其催化性能

王素芳 , 杨新丽 , 刘蒲

材料科学与工程学报

首先用γ-氨丙基三甲氧基硅烷对SiO2进行接枝改性,再依次与香草醛、Li2PdCl4反应,合成了环钯/SiO2有机-无机杂化材料.采用FT-IR、XRD、XPS和TG-DSC等方法对该杂化材料进行了表征,并研究了其对碘代芳烃与丙烯基衍生物交叉偶联反应的催化活性.结果表明该杂化材料是具有较高催化活性和选择性,并具有良好循环使用性的多相催化剂.

关键词: 有机-无机杂化材料 , 环钯/SiO2 , 交叉偶联反应 , 催化剂

顺丁烯二酸酐均相加氢制琥珀酸酐和γ-丁内酯

刘蒲 , 刘晔 , 殷元骐

催化学报

研究了不同过渡金属催化体系对顺丁烯二酸酐均相催化加氢的催化作用.结果表明,对于顺丁烯二酸酐均相催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,三氯化钌/三苯基膦是较佳的催化剂体系.在此催化剂体系作用下,顺丁烯二酸酐催化加氢仅生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,无其它副产物生成.还考察了溶剂,三苯基膦/钌摩尔比,反应温度,氢气压力对顺酐催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯选择性的影响.在适当的反应条件下,顺丁烯二酸酐均相加氢可高选择性地制备琥珀酸酐或γ-丁内酯.

关键词: 顺丁烯二酸酐 , 均相加氢 , 三氯化钌 , 三苯基膦 , 琥珀酸酐 , γ-丁内酯

壳聚糖席夫碱钯催化碘代苯与丙烯酸生成肉桂酸

李三华 , 刘蒲 , 王岚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.007

水杨醛与壳聚糖反应制得壳聚糖席夫碱配体,再与钯盐反应得到壳聚糖席夫碱钯催化剂. 以碘代苯(PhI)与丙烯酸(AA)偶联生成肉桂酸为模型反应,研究了该催化剂的催化性能. 考察了不同反应条件(反应温度、原料比、催化剂用量、缚酸剂种类及用量、溶剂)对该反应的影响,由此确定了该催化反应的最佳反应条件:PhI 10 mmol,n(PhI):n(AA)=1:1.5,三乙胺用量27 mmol,催化剂0.1 g(Pd质量分数为2%),以DMF为溶剂,N2气保护下70 ℃反应7 h,产率达90.7%. 该催化剂经过滤分离、溶剂洗涤,重复使用6次仍有较高的催化活性.

关键词: 壳聚糖 , 席夫碱钯催化剂 , 肉桂酸

蒲膜

材料保护

关键词:

山核桃蒲壳中糠醛的响应面法优化提取及其缓蚀性能

刘建平 , 李倩倩 , 王淑怡 , 胡林

腐蚀与防护

用改良硫酸法从山核桃蒲壳中提取糠醛,运用Box-Behnken中心组合试验设计和响应面优化法研究了反应温度、反应时间、硫酸溶液质量分数对糠醛提取率的影响.采用失重法研究了在盐酸介质中糠醛对冷轧钢的缓蚀性能,通过Van't Hoff方程和Arrhenius方程计算吸附热和表观活化能,并据此讨论了糠醛的缓蚀机制.最佳提取条件为:反应温度152 ℃、反应时间2.9h、硫酸质量分数6.9％；在此条件下,糠醛提取率为5.7706mg·g-1.在酸洗时间0～12 h,酸洗温度30～50 ℃,盐酸浓度0.2～1.2 mol·L-1,糠醛质量浓度大于0.5g·L-1时,糠醛对冷轧钢的缓蚀率均在90％以上,糠醛在冷轧钢表面的吸附符合校正的Langmuir等温吸附方程,吸附是自发进行的.

关键词: 山核桃蒲壳 , 响应面法 , 糠醛 , 缓蚀剂

评刘宗昌等《贝氏体铁素体的形核》一文

徐祖耀

材料热处理学报

刘文中,关于贝氏体形成机制,包括形核过程的文献很少被引述。作者（刘等）的主要论点为贝氏体铁素体以无扩散、非切变机制在奥氏体内贫碳区形核,并未引述形成贫碳区的必要条件。本文作者强调,在钢及铜合金中,不可能由Spinodal分解和位错偏聚形成贫溶质区。刘等的理念未得到先进理论观点和精细实验结果的支持。在刘文中,据此对临界核心大小和形核能的计算并无显著意义,期望青年学者对贝氏体相变机制作进一步研究。

关键词: 贝氏体形核 , 扩散机制 , 切变机制 , 贫碳区

汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷的判别分析研究

蔡敏敏 , 李国霞 , 赵维娟 , 李融武 , 赵文军 , 承焕生 , 郭敏

硅酸盐通报

利用质子激发X射线荧光分析(PIXE)测试分析汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷样品的主要化学组成,用多元统计判别分析方法对数据进行分析,以确定它们的分类和起源关系.结果表明:汝官瓷、张公巷窑青瓷和刘家门窑青瓷釉基本能很好的区分；但是胎区分得不是很理想,张公巷窑青瓷的胎可以和汝官瓷、刘家门窑青瓷胎很好的区分,汝官瓷胎和刘家门窑青瓷胎有个别样品不能分开.

关键词: 汝官瓷 , 张公巷窑青瓷 , 刘家门窑青瓷 , 判别分析

汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列钧官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、钧官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 钧官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析