陈海军
,
刘超
,
王敏
,
张超锋
,
李杲
,
王峰
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62478-6
具有独特的电子和几何结构,原子精确控制的金纳米簇(<2 nm)成为一种新的具有广泛研究和应用前景的纳米催化剂.负载在氧化物表面的金纳米簇通常会在高于300°C时聚集或长大.人们已经通过多种方法成功制备了对于非原子精确控制的热稳定性的金纳米颗粒.主要包括利用金属与载体强相互作用,用可还原的金属氧化物来稳定金纳米颗粒；利用物理阻隔作用使用高比表面积的载体或制备核壳、纳米粒子镶嵌在载体中来稳定金纳米颗粒.对于原子精确控制的金纳米簇,由于其外边包覆着一层配体,将其负载到载体上时要保证配体不被破坏才能保证金纳米簇的结构完整性,负载后通常要除去配体才能使催化活性位曝露出来.目前,高热稳定性(>300°C)的金纳米簇的制备方法还较少.由于金与 SiO2相互作用较弱,将超小(<2 nm)的金纳米粒子包覆于其中非常困难.因此,本文首先制备了1.3 nm的含有硅酯键的巯基配体(3-巯丙基三甲氧基硅烷)保护的 Au25[SC3H6Si(OCH3)3]18,然后将其在刚成核的 SiO2表面与正硅酸四乙酯共水解,得到了既保留了 Au25的完整结构,又避免了 Au25之间相互水解的 Au25(SC3H6SiO3)18@SiO2纳米材料.漫反射固体紫外-可见光谱证明了 Au25在包覆完成后结构的完整性.透射电镜结果表明, Au25纳米簇焙烧至400°C未发生明显聚集长大.对硝基苯酚还原实验结果表明,不同温度处理后的 Au25@SiO2配体在200°C开始脱除,温度高于传统的负载型 Au25催化剂,表明 Au25是在 SiO2内部而不是在表面,从而使配体不易离去.400°C处理后的 Au25@SiO2对4-硝基苯酚还原表现出最高的反应活性,表明该纳米簇在400°C处理后没有发生明显聚集长大.
关键词:
金原子簇
,
Au25
,
热稳定性
,
二氧化硅
,
氢化
韦志仁
,
葛世艳
,
窦军红
,
李军
,
刘超
,
林琳
,
郑一博
,
董国义
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.01.025
本文研究了在430℃,填充度为35用了3mol/L,5mol/L LiOH做矿化剂,所获得晶体均为10μm以下的微晶.当矿化剂为1mol/L LiOH和1mol/L KBr时,所获得晶体同样为几微米的微晶,显露完整的正极面{0001}、负极面{0001}、锥面{1011}和柱面{1010}.矿化剂为3M LiOH和3M KBr时,出现个体较大的晶体,直径超过100μm,显露正极面{0001}、正锥面{1011}和柱面{1010},负极面出现缺损现象.由此说明和K+相比溶液中的Li+不利于生成大尺寸ZnO晶体.
关键词:
水热法
,
氧化锌
,
晶体
,
矿化剂
,
氢氧化锂
韦志仁
,
李军
,
刘超
,
林琳
,
郑一博
,
葛世艳
,
张华伟
,
窦军红
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.024
本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68%,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.
关键词:
二氧化锡
,
水热合成
,
纳米柱
苏丹
,
吴佳
,
李旺
,
袁卫国
,
李环媛
,
贾崟
,
高崧
,
刘超
绝缘材料
为了研究SiC涂层对硅橡胶电缆附件热场分布的影响,对涂有SiC涂层的硅橡胶电缆附件进行热稳定性试验,利用Comsol建立电缆附件轴对称仿真模型,讨论了SiC涂层厚度和电导率对电缆附件热场分布和最高温度的影响.仿真结果表明:在硅橡胶电缆附件上施加电流,电缆附件的最高温度随着SiC涂层电导率和厚度的增大而减小.
关键词:
SiC
,
硅橡胶
,
电缆附件
,
热场
,
有限元分析
韦志仁
,
李军
,
刘超
,
林琳
,
郑一博
,
葛世艳
,
张华伟
,
窦军红
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.009
本文采用水热法,在温度430℃,填充度35%,矿化剂为3mol/L KOH,前驱物为添加适量NiCl2*6H2O的Zn(OH)2,反应时间24h,合成了Zn1-xNixO稀磁半导体晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的NiCl2*6H2O为前驱物,水热反应产物为掺杂Ni的多种形态ZnO混合晶体,对其个体较大的晶体中进行电子探针测量表明,前驱物中的添加量和晶体中实际掺入量有很大的差异,只有少量的Ni离子掺入ZnO,最大Ni原子分数含量为0.62%.采用超导量子干涉磁强计测量材料的磁性,发现在室温以下,晶体的磁化强度不随温度升高而下降.在室温下,存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,说明具有室温下的铁磁性.
关键词:
氧化锌
,
水热合成
,
稀磁半导体
韦志仁
,
刘超
,
李军
,
葛世艳
,
张华伟
,
林琳
,
郑一博
,
窦军红
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.01.021
本文采用水热法在430℃,以3mol%·L-1KOH作矿化剂,填充度为35%,反应时间24h,合成了Zn1-xMnxO稀磁半导体晶体.所合成晶体具有ZnO纤锌矿结构,晶面显露正极面{0001}、负极面{0001}、菱面{1011}及负菱面{1011}晶体高度为5～30μm,径高比约为2:1.X荧光能谱(EDS)显示Mn原子百分浓度为2.6%(x=0.026).晶体呈现低温铁磁性,居里温度50K.
关键词:
水热合成
,
氧化锌
,
稀磁半导体
韦志仁
,
刘超
,
李军
,
林琳
,
郑一博
,
葛世艳
,
张华伟
,
窦军红
人工晶体学报
doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.012
本文采用水热法,在430℃,填充度为35%,3mol/L KOH作为矿化剂,反应时间为24h,合成了Zn1-xCoxO晶体.当在Zn(OH)2中添加一定量的CoCl2·6H2O为前驱物时,水热反应产物中,可以获得多晶体形态的掺杂Zn1-xCoxO晶体.电子探针测量表明,随着前驱物中CoCl2·6H2O添加量的增加,晶体中的Co实际掺入量也随着增加.采用超导量子干涉磁强仪测量材料的磁性,发现在室温以下,水热法合成的Zn1-xCoxO晶体的磁化强度随温度变化很小,在300K存在明显的磁饱和现象和磁滞回线,表明具有室温下铁磁性.
关键词:
水热合成
,
氧化锌
,
矿化剂
,
稀磁半导体
,
晶体
夏法锋
,
李洋
,
王金东
,
刘超
,
王勇
,
许秀英
,
付海龙
,
焦金龙
兵器材料科学与工程
采用脉冲电沉积制得Ni-TiN微铸件，利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）、纳米压痕仪（NI）对其进行弹性模量和表面形貌分析，研究脉冲电参数对Ni-TiN微铸件弹性模量和表面形貌的影响规律。结果表明：当脉冲电流占空比为30%，电流密度为5.5 A/dm2、Ni-TiN微铸件的弹性模量达最大值，分别为228.5 GPa和231.8 GPa；Ni-TiN微铸件弹性模量随镀液温度的升高先增大后略微降低；Ni-TiN微铸件的表面平整度较好，表面镍元素和TiN粒子的质量分数分别为53.31%和17.62%，其厚约为88.49μm。
关键词:
微铸件
,
弹性模量
,
表面形貌
刘超
,
王海鹏
,
付岩
,
袁作飞
,
迟浩
,
王乐珩
,
孙瑞祥
,
贺思敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00529
液相色谱-质谱(LC-MS)联用是当今规模化蛋白质鉴定的主流技术.肽段在反相液相色谱(RPLC)中的保留时间主要是由肽段的理化性质和LC条件(固定相、流动相)决定的.可以通过分析肽段的理化性质,并量化它们对肽段色谱行为的影响来预测保留时间.预测结果可以用于帮助提高蛋白质鉴定的数量和可信度,也可用于肽段的翻译后修饰等研究.现在已有的保留时间预测算法主要有保留系数法和机器学习法两大类,得到的预测保留时间与实际保留时间相关系数可达到0.93.随着色谱和质谱技术的不断发展,肽段色谱行为的稳定性和重现性越来越好,保留时间预测结果也越来越准确.预测肽段保留时间将成为提高蛋白质鉴定结果的重要技术手段之一.
关键词:
反相液相色谱-质谱联用
,
保留系数
,
机器学习
,
保留时间
,
预测
,
蛋白质
,
肽
,
鉴定
李斐
,
黄文艳
,
薛小强
,
陈建海
,
杨扬
,
刘超
,
蒋必彪
高分子材料科学与工程
以甲基丙烯酸-2-羟乙酯和3-巯基丙酸经脱水酯化法合成了链转移剂单体甲基丙烯酸-3-巯基丙酰氧基乙酯（MMPOE）。以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发荆，在MMPOE存在下进行丙烯腈和醋酸乙烯酯的常规自由基共聚反应合成支化聚（丙烯腈-醋酸乙烯酯）。用高效液相色谱、气相色谱、三检测凝胶渗透色谱（TD-GPC）和核磁共振谱（1H—NMR）对链转移剂单体、聚合反应过程和聚合物进行了表征分析。研究表明，以MMPOE为支化单体制得的支化聚（丙烯腈-醋酸乙烯酯），其支化程度随MMPOE的增加而提高；支化聚（丙烯腈-醋酸乙烯酯）的溶液黏度是相近分子量线型聚合物溶液黏度的20％～25％。
关键词:
支化聚(丙烯腈-醋酸乙烯酯)
,
自由基聚合
,
链转移剂单体
