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射频功率对氟化非晶碳薄膜微观性能的影响

, 高金定 , 肖剑荣 , 张云芳 , 周昕

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.04.012

以CH4和CF4的混合气体作源气体,利用等离子体增强型化学气相沉积法(PECVD),改变射频功率,制备了一批氟化非晶碳薄膜样品.用原子力显微镜(AFM)观察了薄膜的表面形貌,发现随着射频功率增大,薄膜均匀性变差,掩蔽效应作用加剧.FITR光谱分析表明:薄膜中主要含有CFx和C=C键,较低功率下沉积的薄膜中主要含有CF2和CF3,较高功率下沉积的薄膜中主要含CF和CF2.Raman光谱分析发现在较高沉积功率下沉积的薄膜中出现了由sp2和sp3混合微晶结构.

关键词: 射频功率 , 氟化非晶碳薄膜 , 微观性能

氮掺杂氟化非晶碳薄膜光学性质的研究

, 周昕

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.04.015

用射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)法制备氮掺杂氟化非晶碳(a-C:F:N)薄膜.用紫外-可见分光光谱仪、椭偏仪、傅立叶变换红外光谱仪对薄膜进行了检测.结果表明:随源气体中氮气含量的增加,光学带隙先减小后升高,折射率变化情况与之相反.在其它条件相同的情况下,升高沉积温度使得薄膜的光学带隙和折射率降低.光学带隙的大小与sp2键含量密切相关,sp2键浓度越大,薄膜的光学带隙越小.

关键词: 氮掺杂 , 氟化非晶碳薄膜 , 光学带隙

a-C:F:H薄膜的化学键结构

肖剑荣 , 徐慧 , 李幼真 , , 马松山 , 简献忠

中国有色金属学报

使用CF4和CH4为源气体,利用射频等离子体增强化学气相沉积法,制备了a-C:F:H薄膜样品.采用拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪(XPS)对薄膜的结构进行了测试和分析.研究发现:该膜呈空间网状结构,膜内碳与氟、氢的结合主要以sp3形式存在,而sp2形式的含量相对较少;在薄膜内主要含有C-Fx(x=1,2,3)、C-C、C-H2、C-H3等以及不饱和C=C化学键;同时,薄膜中C-C-F键的含量比C-C-F2键的含量要高.在不同功率下沉积的薄膜,其化学键结构明显不同.

关键词: a-C:F:H薄膜 , 等离子体增强化学气相沉积 , 低介电常数 , 化学键

氟化非晶碳(a-C:F)薄膜的研究

, 肖剑荣 , 李幼真 , 张云芳

材料导报

氟化非晶碳(a-C:F)薄膜是一种电、光学新材料.介绍了它的制备方法,对其制备工艺作了较全面的探讨;分析了该膜制备方法和工艺参数对薄膜组分及化学键结构的影响;研究了该膜的电学、光学、热学、力学等物理性质及其在相关方面的应用,并对该膜的物理性质与制备工艺参数的关联作了详细的论述;指出介电常数和热稳定性的矛盾是阻碍该膜实用化的主要原因.

关键词: 氟化非晶碳薄膜 , 介电常数 , 光学带隙 , 热稳定性 , 化学气相沉积

翼型及叶片安装方式变化对风轮各阶固有频率影响的研究

马剑龙 , 汪建文 , , ,

工程热物理学报

针对某新翼型叶片,提出了翼型加厚、新型双夹板式叶片连接方式、叶片沿翼展方向开槽和加胁三种风轮固有频率改进新方法.利用PULSE16.1结构振动分析系统对相应系列新翼型叶片风轮进行模态测试,获得各结构改进方法对风轮各阶固有频率的影响规律.试验结果表明:加厚新翼型叶片可有效提升风轮前三阶固有频率18%以上;新型双夹板式叶片安装方式较老式法兰紧固叶片安装方式也可有效提升风轮前三阶固有频率,且其对风轮各阶对称振型固有频率的提升效应较反对称振型显著;沿翼展方向开槽和加胁的新翼型同样可有效提升风轮的前三阶固有频率,且其对风轮各阶反对称振型固有频率的提升效应较对称振型显著.

关键词: 风力机 , 新翼型 , 风轮 , 固有频率改进新方法 , 模态测试

镀钛金刚石与结合剂间的结合状态

李晨辉 , 吕海波 ,

稀有金属材料与工程

利用抗弯强度试验及扫描电镜分析,研究了磁控溅射镀钛金刚石在Co基、Fe基、Ni基及Cu基结合剂中的界面结合状态.结果发现,在700℃~840℃热压条件下,钛镀层难以跟金刚石形成强的界面结合;在抗弯试验中,钛镀层大多沿金刚石表面剥离;镀钛对含金刚石试样的抗弯强度的影响在不同的结合剂中显著不同.

关键词: 镀钛金刚石 , 结合剂 , 界面

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

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