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应用MXRF分析技术测定植物叶片中环境元素

初学 , 林晓燕 , 程琳 , 孙洪波 , 杜晓光 , 丁训良

原子核物理评论

应用一种使用X光透镜的微束X射线荧光(MXRF)分析技术,对北京不同地区的松针中重金属元素及S元素含量进行了测定和分析,探讨了它们与大气污染之间的关系;根据受损松针与正常松针检测结果的比较,确定了污染元素.对小叶黄杨叶片中部进行了二维微区自动扫描,得出了小叶黄杨叶片对各种金属元素的抗污染能力.研究结果从方法学上验证了使用X光透镜的MXRF分析技术在测量环境样品中的应用,为环境科研、污染治理和环境管理提供了科学依据.

关键词: 微束X射线荧光 , X光透镜 , 植物叶片 , 环境污染

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)~3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5~0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝 , 有效成分 , 中草药

红树林植物尖瓣海内生真菌Penicillium sp.B21次级代谢产物的分离鉴定

罗由萍 , 邓鹏飞 , 牛燕燕 , 郑彩娟 , 闫向阳 , 陈军

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150076

研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicilliumsp.B21次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基咄酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5).首次获得了sclerotinin B单晶结构.

关键词: 红树林内生真菌 , Penicillium sp.B21 , 次级代谢产物 , 分离鉴定 , X射线单晶衍射

冒烟时间对硫酸亚铁铵滴定法测定锰铁中锰含量的影响

马巍 , 金明月

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.080

很多资料介绍:测定锰铁中锰含量时,发烟时间不宜过长,液面平静刚冒烟时取下,此方法的关键是掌握好发烟时间等等.针对诸类问题,经过大量的实验,本文得出结论:发烟时间在60s内对分析结果的准确度没有任何影响.此结论为后者和初学者提供了尽快学习和掌握测定锰铁中锰含量的一条宽广的测定条件.

关键词: 冒烟时间 , 锰铁 , 含量:影响 , 扩宽测定条件

胶莱盆地金矿床黄铁矿特征及找矿意义

张志臣 , 刘晓煌 , 刘玖芬 , 范立勤 , 张汝生 , 刘淑亮

黄金

胶莱盆地及其周边地区近年来已先后发现了众多金矿床,根据产出位置,主要有:盆地边缘接触带金矿床(乳山蓬家夼、西涝口、辽上、土堆、沙旺、东刘家等),盆地内部金矿床(牟平发云夼、史家、次火山岩型五七宝山),盆地外围基地老地层中的金矿床(平度大庄子).对这些类型金矿床的黄铁矿、金矿物的一些标型特征进行研究,从黄铁矿的粒度、形态、主成分、微量元素、含金性以及金矿物的成色、粒度、形态、赋存状态等方面的分析研究,判断了这些矿床的成因和产出深度,对该区找矿标志进行了确定,找矿方向进行了预测.

关键词: 胶莱盆地 , 金矿床 , 黄铁矿 , 金矿物 , 找矿意义

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

李永新 , 孙成均 , 赵剑虹 , 杨柳桦

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.009

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量.结果表明:12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2% ~118.2% ,相对标准偏差(RSD)为0.56% ~11.8% ;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1% ~124.6% ,RSD为0.89% ~18.4% .用所建立的方法成功地测定了白菜、白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留.方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 多农药残留 , 水果 , 蔬菜

用于高炉喷吹的低阶煤梯级转化半焦的燃烧性能

何选明 , 付鹏睿 , 王春霞 , 林洪涛 , 吴硕 , 操世鑫

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20140066

采用固定床热解装置制备神木长焰煤与凤眼和冶金工业固体废弃物热解终温分别为450和550℃的共热解半焦;利用管式沉降炉模拟高炉喷吹条件研究共热解半焦的燃烧性能,并考察了热解终温和共热解物质对半焦燃烧性能的影响.研究表明:高炉瓦斯泥和冷轧氧化铁红的加入起到催化煤热解的作用,其中高炉瓦斯泥的催化热解效果最优,挥发分析出的增幅为l8.4%;煤与冷轧氧化铁红在热解终温550℃时共热解半焦的燃烬度最佳为98%,与550℃时的原煤半焦的燃烬度相比,提高了22.5%;SEM扫描电镜结果显示,煤与冷轧氧化铁红共热解半焦与原煤半焦相比,半焦表面产生了更多的裂纹;除煤与轧钢氧化铁皮及煤与高炉瓦斯泥共热解半焦外,试验所制备的其他共热解半焦的各项性能均符合中国喷吹用煤指标.

关键词: 低阶煤 , 梯级转化 , 半焦 , 高炉喷吹 , 燃烧性能

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