殷耀
,
陈恵兰
,
陈磊
,
别小妹
,
丁涛
,
张晓燕
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02057
建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol／L磷酸盐缓冲溶液（ pH＝7.5）提取，经Waters HLB小柱净化，以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离，通过高分辨质谱t-MS2负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限（ LOD）均为0.05 mg／kg，定量限（ LOQ）均为0.1 mg／kg。空白蜂蜜样品在0.1～0.5 mg／kg 范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3％～95.6％，相对标准偏差为3.0％～8.4％。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测，检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg／kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
马桑内酯
,
蜂蜜
赵海珍
,
陆兆新
,
别小妹
,
吕凤霞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.006
建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)分析猪油甘油三酯中的脂肪酸组成及其位置分布的方法.利用sn-1,3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1,3位上的脂肪酸进行水解,形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸;之后,通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1,3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量.利用2-溴苯乙酮仅同游离脂肪酸作用的特点,将脂肪酸酯化为苯乙酰甲酯,然后进行HPLC分析.分析所用色谱柱为ZORBAX SB C18柱,以十七酸作为内标,甲醇-乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱(梯度洗脱程序为甲醇-乙腈-水由80∶10∶10(体积比,下同)在35 min内线性变化到86∶10∶4,然后在5 min内恢复到起始比例,流动相流速为1 mL/min),通过测定苯乙酰甲酯在254 nm处的吸光度值来测定脂肪酸含量.结果表明,猪油甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸(分别占总量的26.61%和43.18%),其中油酸主要分布于sn-1,3位上,而棕榈酸分布于sn-2位上.这些测定结果与传统气相色谱法的测定结果相吻合.该方法简单可行,省去了传统测定中费时的薄层色谱分离步骤,可成为一种有效的实验室分析方法.
关键词:
高效液相色谱
,
脂肪酸
,
位置分布
,
甘油三酯
,
脂肪酶
,
猪油
赵海珍
,
陆兆新
,
别小妹
,
吕凤霞
,
刘战民
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.02.020
研究了脂肪酶催化猪油与辛酸酸解制备功能性脂. 在所选5种脂肪酶中,固定化脂肪酶Liopzyme TL IM的催化效果最好. 研究了加酶量、底物比率、反应时间和反应温度对猪油中辛酸插入率的影响. 用高效液相色谱法(HPLC)进行产物分析. 最终确定2种体系中辛酸插入的条件为:在正己烷体系中,当加酶量为15%,猪油与辛酸摩尔比为1∶ 2,55 ℃反应24 h,辛酸插入率(摩尔分数)为(34.9±1.7)%;无溶剂体系中,加酶量为20%,猪油与辛酸摩尔比为1∶ 2,在50 ℃反应24 h时,辛酸插入率(摩尔分数)为(32.4±2.6)%.
关键词:
猪油
,
酸解
,
固定化脂肪酶
,
辛酸
,
功能性脂
陈宏超
稀土
通过对白云鄂博矿中稀土赋存情况的分析,选取随铁开采的稀土作为主要研究对象,通过对粒度、药剂作用以及温度、浓度、pH值等因素对稀土选别的影响,总体分析白云鄂博矿稀土的分选特性,并以此为基础对白云鄂博矿的稀土选别工艺与因素控制提出科学的见解.最终确定,粒度20 μm～ 50 μm、温度不低于60℃、粗选浓度55％ ～65％时,白云鄂博矿稀土浮选作业条件最好.
关键词:
白云鄂博矿
,
稀土
,
因素
,
选别
杜宝中
,
邰炜
,
骆薇
,
彭振国
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01293
以共沉淀法和离子交换法制备别嘌醇插层Zn/Al-NO3-LDH复合材料, 结合XRD、FT-IR、TG-DTA分析表明, 别嘌醇进入LDH层间与层板相互作用形成超分子结构, 提高了别嘌醇的耐酸性和热稳定性, 且共沉淀法制备的别嘌醇插层LDH具有良好的缓释性能. 提出了共沉淀法制备有机分子插层LDH过程中, 存在易于客体进行离子交换和包埋的溶胶-凝胶中间形态的假设, 可提高有机分子插层量.
关键词:
别嘌醇
,
LDH
,
intercalating assembly
,
composite
,
sustained-release
杜宝中
,
邰炜
,
骆薇
,
彭振国
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01293
以共沉淀法和离子交换法制备别嘌醇插层Zn/Al-NO3-LDH复合材料,结合XRD、FT-IR、TG-DTA分析表明,别嘌醇进入LDH层间与层板相互作用形成超分子结构,提高了别嘌醇的耐酸性和热稳定性,且共沉淀法制备的别嘌醇插层LDH具有良好的缓释性能.提出了共沉淀法制备有机分子插层LDH过程中,存在易于客体进行离子交换和包埋的溶胶-凝胶中间形态的假设,可提高有机分子插层量.
关键词:
别嘌醇
,
水滑石
,
插层组装
,
复合材料
,
缓释
崔田灏
,
周乐育
,
何建中
,
张朝磊
,
刘雅政
材料热处理学报
采用光学显微镜、扫描电镜、纳米力学探针、透射电镜等技术对不同Si含量(0.03％和1.077％)的DP600级别热轧双相钢单向拉伸过程组织特征进行研究,分析了Si含量对相同工艺条件下双相钢显微组织特征,以及塑性变形过程中强化相与基体协调变形行为的影响.结果表明:Si作为一种铁素体形成元素,能够增加铁素体的形核率,具有细化铁素体晶粒的作用,可增加铁素体体积分数,分割并细化马氏体.Si含量的增加促进了C元素向马氏体富集,提升了单位体积马氏体的碳含量,使部分板条马氏体转变为孪晶马氏体,增加了马氏体硬度.由于Si对铁素体的净化作用,高Si实验钢中位错在铁素体中滑移时不易受到碳化物的钉扎作用.因此在相同工艺条件下,Si含量的增加可以提高双相钢的抗拉强度,提高硬度,降低屈强比.
关键词:
DP600热轧双相钢
,
微观组织
,
显微硬度
,
位错
,
析出碳化物
