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还原温度对超细K-Co-Mo催化剂合成低碳醇性能的影响

孙中海 , 鲍骏 , 伏义路 ,

催化学报

用溶胶-凝胶法合成了K-Co-Mo催化剂. 样品经不同温度还原后,用于低碳醇的合成. XRD和HRTEM结果表明,样品是超细粒子,粒子尺寸为2~5 nm. 考察了催化剂的还原温度和反应条件对催化剂性能的影响. 实验结果表明,还原温度对催化剂的活性有较大的影响,最佳还原温度为500 ℃. 最佳反应温度范围为310~330 ℃. 升高压力和空速可以提高醇的收率和选择性. 在空速 14 400 h-1,压力6.0 MPa和温度310 ℃的条件下,醇的选择性为55.8%,收率为520.0 g/(kg*h),MeOH/ C2+OH为0.27. 催化剂稳定性良好,在200 h的寿命实验中,活性基本不变. 与文献中催化剂相比,超细K-Co-Mo催化剂对合成醇具有较高的活性和选择性,尤其是对 C2+OH的合成明显高于其他合成醇催化剂体系.

关键词: 溶胶-凝胶法 , , , , 超细催化剂 , 还原温度 , 低碳醇

微量铈对Ni-P非晶态合金催化剂的苯加氢性能及热稳定性的影响

陈昌荣 , , 姜明 , 万小红 , 李忠瑞 , 韦世强

催化学报

采用化学还原法制备了不同铈含量的Ni-P-Ce超细非晶态合金催化剂,测试了其苯加氢活性.应用X射线衍射和差热方法对经不同温度退火后的样品进行了结构分析,并和其苯加氢活性相关联.实验发现,微量铈的加入可大大提高催化剂的热稳定性,进而提高其加氢活性.

关键词: 超细镍磷非晶态合金催化剂 , 热稳定性

不同方法制备的Ni/ZrO2-CeO2-Al2O3催化剂对 CH4-CO2重整反应的催化性能

李春林 , 伏义路 ,

催化学报

采用水热合成法、溶胶凝胶法和共沉淀-负载法制备了相同NiO含量的Ni/ZrO2-CeO2-Al2O3催化剂,考察了它们在CH4-CO2重整反应中的催化性能及稳定性,测定了积碳量. 用CO2程序升温脱附方法测试了它们的CO2吸附性能,用H2程序升温脱附方法测试了表面Ni的分散度. 结果表明,随温度升高,CH4和CO2转化率降低的顺序是: 溶胶凝胶法≈共沉淀-负载法>水热合成法,并且反应产物中n(CO)/n(H2)比随温度升高而降低. 水热法和共沉淀-负载法制备的催化剂稳定性好,且前者的活性比后者高; 溶胶凝胶法制得的催化剂活性较高,但易失活.积碳量大小顺序是: 水热法>溶胶凝胶法>共沉淀-负载法. 与其他方法制备的催化剂相比,水热法制备的催化剂对CO2的吸附量更大,而且积碳主要存在于载体上,从而保证了催化剂的稳定性.

关键词: , 氧化锆 , 氧化铈 , 甲烷 , 二氧化碳 , 重整反应 , 积碳

用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂

鲍骏 , , 伏义路

催化学报

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂.使用XRD,BET和DTA等表征手段考察了初始溶液的酸碱性、柠檬酸用量及焙烧温度对粒子晶相、粒径大小及比表面积的影响.同时,测试了添加助剂钾并经硫化的CoMoO4催化剂上CO加氢合成低碳醇的反应性能.结果表明,制备CoMoO4超细粒子的适宜条件为:初始溶液pH=3.5,柠檬酸/(钴+钼)摩尔比等于0.4.在此条件下所制得的凝胶经500℃热处理后,粒子的比表面积为29.4m2/g,粒径约为60 nm,在合成低碳醇反应中表现出较高的催化活性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 钴-钼氧化物 , 制备条件 , 超细粒子 , 合成气 , 低碳醇

法中杆支护参数及矿房宽度的新计算方法

黄恩兆

金属学报

适应于各种不同顶板岩层结构与岩石性质的房法中,随着应用条件的不同,杆作用原理亦因之各异。必须在充分研究了在各种不同条件下的杆作用原理,矿山压力大小,杆顶板的变形、破坏的力学性质的基础上才能在确地确定杆支护参数与矿房宽度的计算方法。

关键词:

压铸机机架断裂分析

曹标 , 陈明 , 谭莹

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2001.06.005

采用扫描电镜及光学显微镜对压铸机机架断裂进行了系统的分析,确定了其断裂形式属于疲劳断裂.分析结果表明,在机架上所进行的点焊是导致机架断裂的主要原因.

关键词: 压铸机机架 , 断裂 , 点焊

宽口径填充毛细管液相色谱尾结构的改进

朱翠茹 , 关亚风 , 吴建强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.002

设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱,与粘结型尾比较,前者效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-效关系明显改善.在折合流速为10~15时,前者的效比后者高出30%~50%.谱带的抛物线状的流形在尾锥形内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高.比较了两种结构的色谱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形的分离性能优于粘结型.

关键词: 尾锥形 , 填充毛细管液相色谱 , 液相色谱结构 , 快速分析

筛板对台锥形制备液相色谱流型和效的影响

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034

制备液相色谱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱效的高低.利用后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱头筛板材料时的效;用上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做间筛板的色谱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱效低约40%;样品流经直径小于入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱入口内径相同的筛板可以提高效约20%.

关键词: 制备液相色谱 , 筛板 , 样品分配 , 流型 , 台锥形

群阻力特性实验研究

张承武 , 刘志刚 , 梁世强 , 管宁

工程热物理学报

以去离子水为工质,流经直径为0.5 aim,高度分别为1.0 mm、0.75 mm、0.5 mm和0.25 mm的圆柱组成的群板,其宽度与长宽分别为3.5 mm和40 mm,测量通道进出口压差及流量,研究微群内部分别在叉排和顺排时液体流动的阻力特性.研究表明,微群内流动阻力系数f,随Re数的增大而逐渐减小,当Re数大于500时,f基本不变;微高度和直径之间存在一个有利于流动的最佳比例,该值介于1到1.5之间;顺排微群的f明显小于叉排微群,其,值为叉排微群的0.5倍.

关键词: , 圆柱绕流 , 阻力特性

氨水介质和氟处理对铝粘土性质的影响

姚铭 , 刘子阳 , 王凯雄 , 郝小明 , 田辉平 , 闵恩泽

催化学报

分别在氨介质和钠介质中制备了层蒙脱土和层累托石,并用氟化铵、氟硅酸铵和氟铝酸铵对层粘土进行处理,考察了处理条件对层粘土结构和酸性的影响. NH3-TPD和IR分析结果表明,氨介质中制备的层粘土比钠介质中制备的具有更强的酸性,经氟处理后层粘土的酸性有较大的提高. 氨介质中制备的层粘土的低钠含量是其酸性改善的主要原因,而氟处理对层粘土酸性的提高主要来自氟对铝的表面作用. 氟处理层粘土对异丙苯裂解具有很高的催化活性.

关键词: 粘土 , 蒙脱土 , 累托石 , , , 异丙苯 , 催化裂解

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