黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
胡耀强
,
权朝明
,
刘海宁
,
吴志坚
,
叶秀深
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.011.021
通过改变环境温度,温敏吸附材料可以实现对蛋白质、染料及其他物质的吸附、脱附和控制释放,而无需添加其他试剂,降低了这些过程造成的污染.因此温敏吸附材料作为智能响应材料中的重要组成部分受到了越来越多科研工作者的关注.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)是现在被研究得最多的温敏材料,它的相转变温度(LCST)为32℃,许多复合的温敏吸附材料的LCST小于40℃,这使得温敏吸附材料在蛋白质的活性分离方面有着巨大的应用潜力.主要综述了温敏材料在吸附方面的最新研究进展,并对吸附机理进行了总结分析,同时对温敏吸附的发展方向进行了展望.
关键词:
温敏材料
,
吸附
,
染料
,
蛋白质
徐明霞
,
刘丽月
,
郑嘹赢
,
樊丽莹
,
徐廷献
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.01.003
采用溶胶-凝胶工艺制备了用于汽车新型传感器的氧敏薄膜材料,包括过渡金属氧化物(MoOx、TiOx、CrOx)、钙钛矿型(SrTiO3/LaNiO3、LaNiO3、LaCrO3)和类钙钛矿型(La1-xMxNiO4)纳米粒子薄膜.结果表明,与传统氧传感器用的ZrO2、TiO2半导体材料相比,这三类材料的阻温系数小,敏感度高,响应速度快
关键词:
薄膜材料
,
氧敏特性
,
纳米粒子
,
溶胶
,
-凝胶法
康雪雅
,
常爱民
,
韩英
,
王天雕
,
陶明德
,
涂铭旌
无机材料学报
对用纳米粉体制备的ZnO压敏生坯进行了微波烧结，通过XRD、SEM分析和电性能测试，与普通烧结比较，微波烧结可使ZnO压敏材料快速成瓷，显著缩短烧结时间；在相同晶粒尺寸下，微波烧结温度更低，瓷体更致密；并能获得较好电性能．微波烧结为ZnO压敏陶瓷材料制备提供了一条新的、高效节能的途径．
关键词:
微波烧结
,
null
,
null
,
null
张大卫
,
施利毅
,
徐东
,
吴振红
材料导报
首次采用正交试验法研究了烧结工艺中工艺参数对ZnO压敏陶瓷性能的影响.经试验研究,最终确定出了烧结工艺中的主要工艺参数,即烧结温度、保温时间、升温速率、烧结方式的最佳配比,为工业生产ZnO压敏陶瓷提供了理论与试验上的技术依据.
关键词:
正交试验法
,
ZnO压敏陶瓷
,
性能
,
烧结
余龙
,
费正新
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2006.06.005
为了获得纳米级的CuO-SnO2气敏粉体和所得粉体制作成CO2气体有好的气敏性能的气敏元件,用Sol-Gel法进行制备,运用DSC-TG、XRD、TEM等分析手段对不同热处理温度和不同配比浓度的粉体进行了表征,并对制成的气敏元件进行气敏性能测试;通过对所得粉体的表征可知,用Sol-Gel法制备出的CuO-SnO2粉体是纳米级的,比表面积大,活性好,其最佳热处理温度为600℃.CuO摩尔分数为4%的CuO-SnO2气敏元件对CO2气体有最好灵敏度,且有较好的选择性,响应和恢复时间也在可应用的范围之内.
关键词:
气敏材料
,
CuO-SnO2
,
纳米粉体
,
CO2气体
,
气敏性能
