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高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2~30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 奈替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

金纳米粒子富集-高效液相色谱同时测定人血浆中三种氨基硫醇

蒙芳 , 刘承伟 , 陈敏 , , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05011

建立了金纳米粒子富集-高效液相色谱-紫外检测( HPLC-UVD)同时测定人血浆中3种氨基硫醇(半胱氨酸( Cys)、高半胱氨酸(Hcys)、谷胱甘肽(GSH))的新方法.以Tween 20修饰的金纳米粒子作为选择探针萃取富集氨基硫醇.经二硫苏糖醇脱附后,采用SpursilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离氨基硫醇,以60 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0)等度洗脱,检测波长为200 nm.3种氨基硫醇的浓度分别在0.025 ~ 350 μmol/L、0.02 ~ 60μmol/L、0.01~ 50 μmol/L内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均高于0.99.方法检出限(信噪比为3)分别为5.0、6.0和2.5 nmol/L,回收率为92.8% ~ 106.0%.该方法能显著降低血浆样品中内源性物质的干扰,提高HPLC-UVD的选择性和灵敏度.将该方法应用于心血管病人血浆中上述氨基硫醇的分离测定,结果显示:与对照组相比,疾病组血浆中的Hcys和GSH水平存在显著性差异,Cys不存在显著性差异.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 金纳米粒子 , 富集 , 氨基硫醇 , 人血浆

功能填料对反射隔热涂料隔热性能影响的研究

刘文涛 , 元强 , 谢宏 , 刘来明 , 饶惠明 ,

涂料工业

根据隔热机理的不同,配制了添加不同功能填料的反射隔热涂料;利用自制装置测试了室内和室外环境下涂覆不同反射隔热涂料试件的内部温度;研究了二氧化硅气凝胶、相变胶囊、六钛酸钾、钛白粉、陶瓷微珠、红外辐射粉等功能填料对实际应用环境中涂层隔热性能的影响.结果表明:尽管碘钨灯光与日光在不同波段能量分布差异较大,但2种光源照射下试件的温度变化结果一致,说明利用碘钨灯模拟太阳光测试涂料的太阳光照射下的隔热性能是可行的.添加反射型和辐射型填料的涂料最佳干膜厚度约300 μm,而添加阻隔型和相变型填料的涂料的隔热降温效果随干膜厚度增加而增加.在太阳辐射作用下,反射型填料隔热降温效果最好.夜间室外环境中,填料的热辐射性能对涂层的降温效果影响不大.

关键词: 功能填料 , 反射隔热涂料 , 太阳辐射

反相高效液相色谱法测定广西甜茶中的甜茶素

, 张新申 , 刘承伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.019

甜茶素(rubusoside)是广西特产甜茶(Rubus suavissimus S.Lee)中的主要甜味成分.采用反相高效液相色谱法测定了广西甜茶中的甜茶素.条件为:反相C18柱;甲醇-水(体积比为85∶15)溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长210 nm;柱温20 ℃;外标法定量.结果表明:甜茶素的质量浓度为20~1 200 mg/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.998.方法的检测限(S/N≥3)为5 mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=8).该方法对甜茶素工业品及甜茶原叶中甜茶素的平均回收率(n=3)分别为100.2%和104.9%.该方法快速简便,准确可靠,可用于甜茶产品质量的例行监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 甜茶素 , 甜茶

芦丁在离子液体双水相中分配性能

邓凡政 , 郭东方

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.024

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4组成的双水相萃取体系并用于对芦丁的萃取分离研究.考察了离子液体用量、芦丁的浓度、盐的加入量、溶液酸度和加入其它物质对芦丁在两相中分配的影响.结果表明,离子液在1.0~2.5 Ml,磷酸二氢钠加入量在1.0~2.0 g,加人丁溶液0.5~2.5 Ml,酸度在Ph值为2~7范围,丁在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E%>90).除阳离子表面活性剂外,其余大部分物质不影响相比和丁的测定.离子液相中丁的最大吸收波长为358 nm,与乙醇水溶液中比较,最大吸收波长发生紫移,表明离子液与丁发生了作用.利用离子液体双水相体系,测定了银杏叶中丁的含量.

关键词: 离子液体 , 双水相 , 芦丁 , 分配 , 性能

关于“第七届材料与热加工物理模拟及数值模拟国际学术会议”的通知

机械工程材料

"第七届材料与热加工物理模拟及数值模拟国际学术会议"定于2013年6月16~19日在芬兰奥大学(Oulu University)举行,奥大学是北欧最著名的综合性大学之一,奥鲁市位于北欧的北部,毗邻北极圈和圣诞老人的故乡罗瓦涅米。

关键词: 国际学术会议 , 数值模拟 , 物理模拟 , 热加工 , 材料 , 综合性大学 , 北极圈 , 北欧

大别山北缘暨邻区中新生代砂岩稀土元素的地球化学特征及对源岩的制约

李双应 , 李任伟 , 岳书仓 , 刘因 , 王道轩 , 孟庆任 , 金福全

中国稀土学报

肥西地区侏罗纪防虎山组、园筒山组和早白垩世周公山组稀土元素具有如下特征: ∑REE为157 μg·g-1,δEu为0.69,(La/Yb)N为11.1.根据稀土元素比值、方差和以及REE分布模型判断,类似于佛子岭群和镇关群,后者可能是前者的主要源岩.三尖铺组和黑石渡组具有高的稀土总量,∑REE为264.8,328.2 μg·g-1,高Eu负异常,δEu为0.57,0.67和低的Eu/Sm比值(0.18~0.19),不同于大别山地区变质岩,其源岩值得进一步研究.正阳关组稀土元素特征类似大别杂岩和镇关群,表明大别杂岩在新第三纪遭受剥蚀,和镇关群一并成为前者的源岩.淮南地区中生代砂岩具有低的稀土总量,∑REE为80.9 μg·g-1,δEu为0.66,(La/Yb)N为5.7,不同于大别山北缘砂岩以及变质岩,说明其物源不是来自于大别山地区.

关键词: 地球化学 , 中新生代砂岩 , 稀土元素 , 源岩 , 大别山北缘 , 稀土

表面分析技术在钨酸盐缓蚀机理研究中的应用

李燕 , 陆柱

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2000.10.005

钨酸盐单独使用及与其它组分复配使用时均有缓蚀作用.本文简要介绍了钨酸盐作为缓蚀剂的主要应用领域,综述了表面分析技术(包括椭圆偏振法、Auger能谱、XPS及瑟夫背散射能谱)在钨酸盐缓蚀作用机理研究中的应用,并对分析结果及存在的问题进行了讨论.

关键词: 钨酸盐 , 缓蚀机理 , 表面分析

首钢高风温热风炉技术研究

陈冠军 , 赵民革 , 丁汝才 , 马金芳

钢铁研究学报

在简述国内外热风炉高风温和首钢热风炉技术开发历史基础上,从仿真、冷态试验和投产应用等方面比较、研究了首秦引进的俄罗斯卡金顶燃式热风炉、迁钢2号高炉上应用的自研制预热炉和首钢原顶燃式热风炉技术性能特点.研究结果表明:原顶燃式热风炉不能适应高风温使用,卡金顶燃式热风炉和自研制预热炉具有炉顶炉墙温度低、中心温度高、结构紧凑、燃烧完全等优点,而且自研制预热炉性能更好,两者均在生产应用中实现了高风温,满足了高炉炼铁生产需要,可为国内外热风炉进一步提高风温提供参考.

关键词: 热风炉 , 高风温 , 仿真

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