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铝热还原法合成AlON粉体及其热力学分析

王跃忠 , , 喻寅 , 齐建起 , 文劲松 , 王海平 , 肖磊 , 阳志林 , 于健 , 温雅 , 魏念

稀有金属材料与工程

以微米级的Al粉和纳米级Al_2O_3粉为原料, 在N_2气氛下,通过铝热还原法,进行了AlON粉体的合成.实验表明,在1873~1923 K之间,AlON相开始形成,到2023 K时得到纯相AlON粉体.通过拟抛物线规则计算得到AlON的摩尔生成吉布斯能, 进而算得AlON相形成的转变温度为1887 K.热力学分析表明,铝热还原法合成AlON过程中,各物相易受气氛、温度的影响而表现出不同的热力学行为,进而影响合成的纯相AlON的固溶组分.实验结果与理论计算分析相符合.

关键词: 氮氧化铝 , 透明陶瓷粉体 , 铝热还原 , 热力学

固相反应法制备ALON陶瓷粉体的研究

齐建起 , 周纪承 , 庞微 , 何俊峰 , 苏媛媛 , 廖志君 , 伍登学 ,

稀有金属材料与工程

采用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系,经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤,尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备,并通过改变原料配比和焙烧工艺,借助XRD等分析,研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氮气气氛中的氧化对制备粉体物相组成的影响,并在采用适当的原料配比和焙烧工艺下,制备得纯相ALON陶瓷粉体,并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析.

关键词: 固相反应法 , 纯相 , ALON粉体

反应烧结法合成ALON粉体的研究

周纪承 , 廖志君 , 齐建起 , 庞微 , 程子萌 , 伍登学 ,

稀有金属材料与工程

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料,在N2气氛保护下球磨,并在流动N2中煅烧,尝试了纯相ALON粉体的合成.通过改变合成温度和保温时间等工艺参数,使原料反应充分,并通过适当改变原料中Al的含量,以控制合成试样中过量AlN的产生.同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析,研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响,并用TEM对粉体微观形貌进行观察.结果表明,将原料中Al粉的质量比调整为10%后,在1800℃煅烧3 h的条件下,可以得到纯相的ALON粉体.

关键词: 尖晶石 , 氮氧化铝 , 反应烧结

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

庞微 , 伍登学 , 齐建起 , 周纪承 , 杨晶 , 廖志君 ,

稀有金属材料与工程

采用碳热还原法,利用纳米原料反应体系,并采用XRD研究合成工艺参数(碳粉的质量比、升温速率、保温时间等)对纯相氮氧化铝粉体制备的影响,在碳粉质量配比为5.6%,合成温度1800 ℃,保温2 h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件,并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察.可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点.

关键词: 碳热还原 , 纯相 , 氮氧化铝粉体

自支撑GaN厚膜制备及其光学性能研究

胡强 , 魏同波 , 段瑞飞 , 羊建坤 , 霍自强 , , 曾一平

稀有金属材料与工程

采用镀Ti插入层在氢化物外延设各中制各了高质量自支撑GaN厚膜.X射线衍射测试发现(0002)峰摇摆曲线的半高宽为260 aresee:5K下样品带边发光峰的半高宽为3 meV,室温下样品的带边发光峰也只有20 meV,并且在室温的PL谱中观察不到黄光带;扫描电子显微镜观察显示,腐蚀后的自支撑GaN厚膜表面有位错延伸形成的六角坑,并估算出样品位错密度约为2.1×107cm-2.这些结果说明镀Ti插入层有助于提高GaN外延层的晶体质量.通过Raman和低温荧光分析,可以看出自支撑GaN厚膜表面应力已经完全释放.研究了不同温度下样品的荧光特性,证明得到的无应力自支撑GaN厚膜具有很好的晶体质量和光学质量.

关键词: 氮化镓 , 氢化物气相外延 , 自支撑厚膜 , 应力释放 , 荧光

电子辐照对VO2薄膜热致相变过程中光学性能的影响

, 林理彬 , 邹萍 , 何捷 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2001.01.017

利用能量为1.7MeV,注量分别为1013~1015/cm2的电子束辐照二氧化钒薄膜,对辐照及未辐照样品进行了UV-VIS、XPS参数测试,并测量900nm处光透射性能随温度的变化。发现电子辐照导致了VO2薄膜中的V离子价态由V4+向V5+转变,薄膜热致相变前后的光透射比随注量增加变化较小,只在注量为1014/cm2时光透射比减小得较明显;相变温度点及热滞回线宽度随注量增加出现显著变化。并对有关的结果进行了讨论。

关键词: 电子辐照 , 光透射性能 , VO2薄膜

改进的溶胶-凝胶法制备YAG纳米粉体

, 陈丰波 , 张颖 , 刘彦章 , 林理彬

功能材料

采用低成本的无机-有机复合体系的溶胶-凝胶法成功制备出了Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.实验中通过将Y(NO3)3和Al(NO3)3按摩尔比3:5溶解于异丙醇中,再加入适量柠檬酸后生成溶胶,经过脱醇、干燥形成纳米胶球前驱体,将其在适当温度下焙烧后生成YAG纳米粉体.在此过程中,采用了独特的循环水真空泵负压脱醇技术,大大缩减了脱醇和干燥时间,由40h降为4h.分别采用XRD,TEM和TG/DTA分析了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明,与其它有机和无机体系制备方法相比,得到的YAG粉体颗粒近似球形,细小均匀,平均尺寸为20~40nm,并具有很好的分散性.

关键词: YAG纳米粉体 , 改进的溶胶-凝胶法 , 无机-有机复合体系

YAG悬浮体分散特性和流变性能的研究

王皓民 , , 张伟 , 黎峰

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.017

采用大分子量的聚丙烯酸做分数剂和粘接剂,通过对YAG粉体在去离子水介质中的Zeta电位和浓悬浮体的黏度等测试,详细研究了YAG悬浮体的分散特性以及流变行为.结果表明,悬浮体pH值和聚丙烯酸浓度将严重影响YAG粉体颗粒表面的Zeta电位,YAG粉体颗粒在pH=ll.5,聚丙烯酸浓度为2%(质量分数,下同)时Zeta电位绝对值最大.悬浮体的黏度随固相含量的增加而增热,当固相含量小于60%时YAG悬浮体的黏度基本上不随剪切速率的变化而变化,为近牛顿流体,当固相含量大于60%时YAG悬浮体的黏度隧剪切速率的增加而减小,为剪切銮稀型流体.用pH=11.5,聚丙烯酸浓度为2%,固相含量为60%的YAG浆料注浆可以得到均匀性好,有机物成分单一且含量低的生坯.

关键词: YAG , 聚丙烯酸 , Zeta电位 , 黏度

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

仝世红 , , 郭旺 , 张颖 , 陈丰波

功能材料

以Y(NO3)3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂(聚乙烯醇)和(NH4)2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体.对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体.分别采用XRD、TEM和TG-DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明,前驱体在900℃下保温1.5 h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性.

关键词: Y2O3纳米粉体 , 改性的沉淀法 , 表面活性剂

1.7MeV电子束在VO2热致相变薄膜中引起的结构和光电性能的变化

, 林理彬 , , 何捷 , 邹萍

功能材料

利用能量为1.7MeV、注量分别为1013~1015/cm2的电子辐照VO2薄膜,采用XPS、XRD等测试手段对电子辐照前后的样品进行分析,并采用光透射性能和电学性能测试研究了电子辐照对样品相变过程中光电性能的影响.结果表明电子辐照在VO2薄膜中出现变价效应,产生新的X射线衍射峰,带来薄膜化学成分的变化.电子辐照在样品中产生的这些变化对VO2的热致相变特性有明显影响.

关键词: VO2薄膜 , 结构 , 相变性能 , 电子辐照

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