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SrFe12-xAlxO19纳米颗粒溶胶-凝胶法制备及其磁性能研究

陈强 , 王新庆 , 金红晓 , 李良 , 褚宁杰 , 卫国 , 吴琼 , 葛洪良

稀有金属材料与工程

利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0<x<2.5)纳米粉体,同时利用X射线衍射(XRD)以及振动样品磁强计(VSM)对制各的各种样品的结构以及磁性能进行研究.大量的实验结果表明,Al2+离子可以进入到锶铁氧体次晶格来替代Fe3+,纳米锶铁氧体仍保持磁铅石相结构.VSM研究结果显示M型锶铁氧体SrFe12-xAlxO19(0<x<2.5)样品的饱和磁化强度Ms和剩余磁化强度Mr随掺杂量x的增加基本呈线性降低关系,Ms从x=0的63.5(A·m2)/kg下降至x=2.5的23.8(A·m2)/kg.样品的矫顽力Hc随Al掺杂量x的增加总体呈增加趋势,当x=1.5时Hc达到最大约7.8×104A/m.

关键词: 锶铁氧体 , Al3+ , 溶胶-凝胶法 , 磁性

磁场条件下化学镀镍薄膜制备及磁性能研究

刘洋 , 王丹洁 , 寿容儿 , 张红星 , 余云丹 , 卫国 , 葛洪良 , 孙丽侠

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.05.011

利用化学镀方法,在没有外磁场和施加弱磁场条件下制备了磁性镍薄膜.薄膜均具有银色金属光泽,表面平整致密.X-射线衍射仪分析表明,弱磁场下制得的薄膜中镍晶粒的取向排列性较强.扫描电子显微镜观察可知,未加磁场制备的镍膜是由粒径200hm的镍纳米颗粒在基底上沉积组成的.在磁场条件下制备的镍膜是由数十微米长的镍纳米线在基底上有序排列组成.磁测量结果表明,磁场条件下制备的镍膜的磁性能有显著改变,原因是由膜层特殊的磁畴结构造成的.

关键词: 化学镀 , 磁场 , 镍薄膜 , 形貌 , 磁性能

溶胶凝胶法制备FexOy/SBA-15介孔分子筛及磁性能研究

王新庆 , 葛洪良 , 金红晓 , 李良 , 卫国

稀有金属材料与工程

SBA-15介孔分子筛具有较大的孔径及优异的水热稳定性,在其中掺杂其它材料可以保证掺杂材料良好的分散性,使晶粒尺寸在纳米量级,呈现新的性能.本文利用溶胶-凝胶法及水热法在酸性的条件下两步直接合成SBA-15及FexOy/SBA-15介孔分子筛磁性材料,进而利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及场发射扫描电子显微镜(FESEM)对制备的FexOy/SBA-15介孔分子筛的结构以及形貌进行分析、表征.另外,利用振动样品磁强计(VSM)研究了煅烧温度对FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的磁学性能的影响,结果显示,FexOy/SBA-15介孔分子筛材料的矫顽力以及比饱和磁化强度随着煅烧温度的增加而先增加后减小,在煅烧温度为850℃时,达到最大值:Hc=31044A/m及σs=0.22 A·m2·kg-1.

关键词: 溶胶-凝胶法 , SBA-15介孔分子筛 , 磁性能

电沉积Co-W合金薄膜的性能研究

周巧 , 葛洪良 , 卫国 , 吴琼

稀有金属材料与工程

柠檬酸盐存在的酸性镀液qa(pH=4.0),通过改变[WO42-]/[Co2+]比值电沉积制备了Co-W合金薄膜.使用XRD对薄膜的微结构和相组成进行了分析,结果表明沉积态时,Co-W合金薄膜具有晶态结构;随着薄膜中Co、W含量的不同,薄膜从富Co的面心立方相向Co+Co7W6+Co3W共存相转变.采用FE-SEM对薄膜表面形貌和组成分析表明:Co-W合金薄膜中Co含量较高,随着镀液中[WO42-[Co2+]比值的增加,薄膜中W含量会增加,膜面逐渐变得致密;当镀液中[WO42-]/[Co2+]=0.5时,薄膜中W含量达到最大值,同时膜面上出现大量气孔.通过VSM对薄膜磁性能进行了测试,结果显示Co-W合金薄膜的易磁化轴平行于膜面.

关键词: 合金薄膜 , 微结构 , 软磁性 , 电沉积

正交实验法优选电沉积Co-Pt-W磁性薄膜制备工艺

吴琼 , 卫国 , 葛洪良 , 王新燕 , 周巧

功能材料

利用正交设计L25(56)安排实验,分别以矫顽力和磁滞回线的方形度为考察指标,通过极差分析和方差分析优化Co-Pt-W磁性薄膜电沉积制备工艺,结合工业生产的实际需求,得到Na2WO4·2H2O及(NH4)2C6H6O7浓度分别为0.08L、0.198mol/L,电流密度为5mA/cm2,温度为60℃的制备条件为最佳组合.在此条件下制备了Co-Pt-W薄膜样品,并对其磁性能进行验证,对结构和形貌进行了测量.结果表明hcp结构有利于电沉积Co-Pt-W薄膜的硬磁性能.

关键词: 正交实验设计 , 电沉积薄膜 , 硬磁性

在有机添加剂存在的情况下共沉淀制备纳米Fe3O4及其性能

卫国 , 吴琼 , 葛洪良 , 周巧

稀有金属材料与工程

在有机添加剂甲基丙烯酸乙酯存在的情况下,采用共沉淀方法从Fe2+与Fe3+的水溶液中制备了Fe3O4纳米粒子.分别通过X射线衍射、透射电镜研究了其结构与形貌.结果表明:当溶液中甲基丙烯酸乙酯浓度为0.015 mol/L时,所制备的纳米粒子为单一的Fe3O4相;粒子呈球形,半径大约为15~30 nm.同时,采用振动样品磁强计对Fe3O4纳米粒子的磁性能进行了表征.结果显示,在不同温度下测得的M-H/T曲线与温度无关,表明该粒子具有典型的超顺磁性.

关键词: Fe3O4纳米粒子 , 共沉淀 , 超顺磁性 , 有机添加剂

单槽脉冲电沉积制备钴/铂多层膜及其性能表征

吴琼 , 卫国 , 余云丹 , 葛洪良

电镀与涂饰

在由0.1mol/L Co(NH2SO3)2、0.01mol/L Pt(NO2)2(NH3)2和0.1mol/L NH2CH2COOH组成的镀液中,通过循环伏安法得到了Co2+和Pt2+在铜基底上的沉积电位.利用单槽电位脉冲沉积法制备了Co/Pt多层膜,并研究了脉冲电位对薄膜结构和磁性能的影响.结果表明:脉冲上限电位和下限电位相差较小时,Co/Pt磁性薄膜具有取向生长的fcc相结构,界面合金的形成使其具有较大的垂直各向异性和矫顽力.通过计算δM曲线,揭示在脉冲上限电位为-0.6V、下限电位为-0.95V的条件下制备的Co/Pt多层膜中存在交换耦合作用,产生了剩磁增强效应.

关键词: 钴/铂多层膜 , , 脉冲电沉积 , 相结构 , 磁性

电沉积Co-Mo合金薄膜的结构和热稳定性

周巧 , 葛洪良 , 卫国 , 吴琼

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.04.001

通过电沉积,在铜基体上制备了Co-Mo合金薄膜.讨论了薄膜组成与结构以及非晶合金的晶体结构与热处理温度的关系.测定了薄膜磁性能(饱和磁化强度和矫顽力)随热处理温度变化的关系曲线.结果表明,薄膜中钼含量(质量分数)为6.05%~30.03%时,镀态Co-Mo合金薄膜具有非晶态结构;经连续升温到400℃并热处理1.5 h后,Co-Mo非晶态合金发生晶化,且随着薄膜中钼含量的增加,薄膜的晶化温度提高,热稳定性增强;在较高温度(高于500 ℃)下热处理后,Co-Mo非晶态合金晶化,并析出单一的hcp-Co相;热处理后,Co-Mo合金薄膜的软磁性变差.

关键词: Co-Mo合金薄膜 , 电沉积 , 结构 , 热稳定性 , 磁性能

化学镀Ni-W-P薄膜的制备及其耐蚀性能的研究

卢洁琴 , 张晓莉 , 卫国 , 余云丹

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.04.014

目的 制备Ni-W-P合金薄膜并研究其耐蚀性.方法 在碱性镀液(pH=11)中,以次亚磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠为络合剂,以铜锌合金为基材,采用化学镀制备Ni-W-P薄膜.通过X射线荧光仪、SEM、电化学极化曲线等方法 ,研究还原剂次亚磷酸钠浓度、络合剂柠檬酸钠浓度以及反应时间对薄膜厚度、表面形貌和耐蚀性的影响.结果 固定其他参数不变的条件下,在还原剂浓度为0.2 mol/L及络合剂浓度为0.26 mol/L时薄膜厚度最大,分别为0.2975、0.1978μm.随着次亚磷酸钠浓度的增大,Ni-W-P薄膜表面致密度增加,孔隙率减少.当次亚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L时,薄膜表面的颗粒较细小,孔隙较多;当次亚磷酸钠的浓度为0.4 mol/L时,薄膜表面的孔隙明显减少,表面更加均匀且致密度变好;络合剂和还原剂的改变对薄膜腐蚀电位没有明显影响,腐蚀电流密度在还原剂浓度为0.4 mol/L、络合剂浓度为0.28 mol/L时达到最小,分别为2.38×10-6、2.23×10-6 A/cm2;随着络合剂和还原剂浓度的增大,薄膜表面趋于致密;随着反应时间的增加,膜层厚度明显增大,腐蚀电流密度随着时间的增加而减小,化学镀4 h薄膜腐蚀电流密度最小,为1.679×10-6 A/cm2.Ni-W-P薄膜厚度可达到4.14μm.结论 还原剂浓度为0.4 mol/L,络合剂浓度为0.28 mol/L时,薄膜的耐蚀性最好,反应时间的延长有利于薄膜耐蚀性能的优化.

关键词: 铜锌合金基底 , 化学镀 , Ni-W-P合金 , 表面形貌 , 耐蚀性 , 极化曲线

二垩与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩,因固体碳在热力学上比含二垩的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩生成 , 含碳微粒 , 热力学

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