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高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

, 杨艳 , 朱利亚 , 黄齐林 , 胡秋芬

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.05.012

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准加入回收率为92%~106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.

关键词: 四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP) , 高效液相色谱法 , 杂质元素

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

, 白红梅 , 李海涛 , 胡秋芬 , 尹家元 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.04.015

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与银的显色反应.在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,HSCT与银反应生成2:1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱定量萃取,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定;λmax=545nm,体系ε=7.81×104L/(mol·cm),银质量浓度在0~1.5mg/L内符合比尔定律.该方法可用于水样中痕量银的测定.

关键词: 氯磺酚偶氮硫代若丹宁 , , 固相萃取光度法

微波消解-固相萃取光度法测定钴

, 李海涛 , 李明 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.004

根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法.在pH3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含体积分数2%乙酸)洗脱后用光度法测定.在测定液中,络合物最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数ε=1.14×105,钴质量浓度在0~1.0μg/mL内符合比尔定律.方法用于食品和水样中钴的分析,结果令人满意.

关键词: 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚 , , 固相萃取 , 光度法

曼尼碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

曼尼碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼尼碱缓蚀剂CJ,采用正交试验优化得出最佳合成条件,同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼尼碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明:当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时,CJ具有最好的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.2991 g/(m2·h),远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼尼碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程;曼尼碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 曼尼 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

曼尼碱的缓蚀行为研究

旷富贵 , 赵文涛 , 乔胜英 , 姚禄安

腐蚀科学与防护技术

合成了7种纯的曼尼碱,用失重法、极化电阻法、极化曲线法研究其在HCl溶液中对20#碳钢的缓蚀行为及分子结构对缓蚀作用的影响.结果表明曼尼碱的缓蚀效率与分子结构有较大关系,其中PAP的缓蚀效果最好

关键词: 曼尼 , hydrochloric acid , inhibition efficiency

连铸快维修结晶器振动检测系统改造

刘金武 , 马平安 , 黄元梅 , 罗再祥 , 赵友军

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2000.04.014

针对连铸快维修结晶器振动检测系统装置存在的问题进行了改造,改造后系统装置运行平稳,功能得到完善,测试数据准确可靠.维修检测水平提高后,维修质量得到改善,快在生产使用中寿命延长,维修时间减少,设备事故率降低,漏钢减少,为高效连铸创造了条件.

关键词: 连铸 , 维修 , 结晶器振动检测

HJ曼尼碱缓蚀剂的合成及其性能

李克华 , 兰志威 , 杨冰冰 , 石东坡

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201606007

采用糠醛、苯乙酮和水合肼合成了HJ曼尼碱缓蚀剂.通过静态失重法和电化学方法评价了该缓蚀剂对N80钢的缓蚀性能.静态失重法表明,N80钢片在加有1.0%(质量分数)HJ曼尼碱的15%(体积分数,下同)盐酸溶液中的腐蚀速率为0.623 5 g· m-2·h-1,远低于SY/T5405-1996标准中的一级标准.电化学测试结果表明,该缓蚀剂是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂.该缓蚀剂在N80钢表面上的吸附行为服从Langmiur吸附等温式.

关键词: 曼尼 , 缓蚀剂 , 吸附 , 缓蚀机理

一种曼尼碱季铵盐缓蚀剂的合成与性能研究

彭雪飞 , 冯浦涌 , 王贵 , 陈振宇

腐蚀与防护

以甲醛、苯乙酮、N-甲基苯胺为原料,经缩合反应生成曼尼碱,向生成的曼尼碱中加入氯乙酸进行季铵化反应,最终得到具有优良的酸溶性的曼尼碱季铵盐.曼尼碱季铵盐在碳钢表面形成单分子吸附层,每个曼尼碱季铵盐分子平均取代1.38个水分子.电化学阻抗测试结果显示,膜电阻与电荷传递电阻同时随着曼尼碱季铵盐浓度的增加而增大.曼尼碱季铵盐通过降低指前因子及增加腐蚀反应的活化能抑制腐蚀速率.将曼尼碱季铵盐与丙炔醇复配后,可以用于180℃盐酸或土酸的酸化施工.

关键词: 缓蚀剂 , 曼尼碱季铵盐 , 丙炔醇 , 油井酸化

芳香酮曼尼碱系列酸化缓蚀剂研究

赵修太 , 杨永飞 , 邱广敏

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.019

以芳香酮、甲醛和四种有机胺为原料,在实验室合成了四种曼尼碱酸化缓蚀剂MNX,复配以四种增效剂,制备出了YSH系列高温酸化缓蚀剂.用静态失重法对合成出的MNX系列母体缓蚀剂和YSH系列高温酸化缓蚀剂进行了性能评价与对比,并对其缓蚀机理进行了探讨.结果表明,YSH系列高温酸化缓蚀剂耐温可达150℃,在盐酸、氢氟酸和土酸中均具有良好的缓蚀性能.

关键词: 高温 , 酸化 , 缓蚀剂 , 曼尼 , 性能评价 , 缓蚀机理

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