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土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

张利飞 , 黄业茹 , 史双昕 , 周丽 , 董亮 , 张烃 , 曾良子 , 米方卓 , 邵丁丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%～107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 多环芳烃 , 酞酸酯类化合物 , 质量控制 , 质量保证 , 土壤

液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

周丽 , 董亮 , 史双昕 , 张利飞 , 张秀蓝 , 杨文龙 , 李玲玲 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 十氯酮 , 水

气相色谱单点校正因子迭代法测定水性涂料中水分含量

李玉武 , 李琭 , 史双昕 , 任立军 , 祁辉

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.06.018

本文提出单点校正因子迭代法,改进了气相色谱测定涂料中水的定量分析方法,并对部分实验操作步骤进行了改进.用改进后的气相色谱法测定了16个水性涂料样品的水含量,对单点校正因子法、单点校正因子迭代法、卡尔-费休滴定法、气压法测定结果进行了比较.实验结果表明,经过改进的气相色谱单点校正因子迭代法明显优于单点校正因子法,与卡尔-费休滴定法、气压法测定结果有可比性.对改进后的气相色谱法测量不确定度进行了评估.测量误差的主要来源是样品校正曲线拟合误差、样品测定重复性标准偏差.测试各环节的不确定度分量合成计算数据表明,气相色谱法测定水性涂料中水的分析结果标准相对不确定度为0.033.

关键词: 水性涂料 , 气相色谱法 , 水的测定 , 单点校正因子迭代法 , 不确定度评估

物理冶金与材料科学发展史(英文)

R.W.Cahn

金属学报

本文第一部分评述了目前有关何谓科学史学家的某些概念以及科学家撰写科学史是否被认可的情况．第二部分重点放在物理冶金及其衍生的材料科学历史的撰写问题，并概括介绍此领域已发表的工作．

关键词: 物理冶金史 , history of materials science. historian of science (technology) , null

贺州锡矿开发史述略

陆秋燕

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2017.01.04

关键词:

永磁体及其相关的研究发展史

金属功能材料

关键词:

双脉冲烟酸电镀银

徐晶 , 郭永 , 胡双启 , 赵璐 , 李江 , 赵建国

材料保护

采用正交试验法确定了烟酸无氰脉冲镀银的工艺条件,分析比较了双脉冲、单脉冲及直流镀银层的沉积速率、外观质量、抗变色能力及表面形貌.结果表明:双脉冲镀银层的XRD衍射峰沿(220)面择优取向程度最强,获得的镀银层更加光亮、结晶细致,抗变色性能最好;直流、单脉冲、双脉冲镀层的银晶均为立方晶系.

关键词: 烟酸电镀银 , 双脉冲 , 沉积速率 , 抗变色能力

物理科学发展史的回顾与聚集力学的创建

童景山 , 柯红缨

工程热物理学报

本文简单地阐述了物理科学的发展电,在19世纪末期,物珲科学已经有相当发展,并形成了三个科学分支--研究物体运动,有牛顿力学;研究物质热运动,有热力学和统计力学;研究电磁波和光波,有电动力学,可是,这三种经典力学在20世纪初面临着新的挑战(困难),从而,相应地产生了三种新的基础理论,即狭义相对论,广义相对论;聚集理论,聚集力学;量子理论,量子力学,具体实践表明,它们在解决新的难题方面都取得很大成功.

关键词: 物理科学 , 分子聚集理论 , 聚集力学

金相学史话 (4):合金钢的早期发展史

郭可信

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.03.001

Faraday进入皇家学院(Royal Institutio n)后,在1820-1822年间从事包括铜、镍、铬及贵金属在内的合金钢研究,尽管未发展出有实际用途的钢种,也可算是合金钢研究的先驱.1856年转炉炼钢法出现后,钢产量猛增,Mu sh et高碳高钨自淬火刀具钢应运而生(1868),逐渐发展成18\|4\|1高速钢(1906).Hadfield在 1882年研制出高碳高锰奥氏体耐磨钢,成分至今未变.他还研制出硅钢片,并在1903年制出第一台铁损小的变压器.Brearley在1913年研制出低碳高铬(1Cr13)马氏体不锈钢,在这之后,铬镍奥氏体不锈钢才问世.本世纪初汽车工业的兴起,促进了合金结构钢的发展(合金钢牌号前面冠以SAE就是美国汽车工程师学会的缩写),而两次世界大战都伴随有合金钢的产量及品种的大发展.

关键词: 金相 , 历史 , 合金钢