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2-(4'-正烷基苯)- 4,6-二羟基-5-烷基嘧啶类液晶的EI质谱研究

张敏 ,

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2006.03.005

报道了2-(4'-正烷基苯)- 4,6-二羟基-5-烷基嘧啶类衍生物的电子轰击源(EI)的质谱行为,通过对10种不同取代基嘧啶类衍生物的质谱研究,推测了该类化合物的质谱裂解机理.该类化合物离子的主要特征是:均有较强的分子离子;其基峰离子是由于嘧啶环烷基的β位处断裂,形成基峰离子[R2C6H4C4N2(OH)2CH2]+;碎裂离子主要是由于嘧啶环断裂所致,从而形成[R2C6H4C2N2OH]+、[R2C6H4CN]+·、[R2C6H4C]+等一系列特征离子.

关键词: 液晶 , 嘧啶类衍生物 , 质谱 , 电子轰击源 , 质谱裂解机理

环戊甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及抑菌活性

王陆瑶 , 田敏 , 陈邦 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.010

以环戊基乙酸为原料,微波辐射下合成环戊甲基苯并咪唑,通过硝化、二茂铁磺酰化等步骤,合成了3种环戊甲基二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物. 经1H NMR、MS、元素分析确证产物结构. 通过琼斯稀释法确定化合物抑菌活性,并与对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂比较. 结果表明,化合物3a~3c均有良好的抑菌活性和广泛的抗菌谱,其中3a,3b与对照药剂抑菌活性相近,3c的抑菌活性优于对照药剂.

关键词: 环戊甲基苯并咪唑衍生物 , 合成 , 微波辐射 , 抑菌活性

萘甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及其杀菌活性

王陆瑶 , 李小娟 , 陈邦 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.002

以1-萘乙酸和2-萘乙酸为原料,在微波辐射下合成了相应的萘甲基苯并咪唑,经二茂铁磺酰化等步骤,合成了2种未见报道的萘甲基二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物. 经元素分析、质谱、核磁共振确证结构. 通过X射线衍射,测定了化合物2a的晶体结构. 化合物2a为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.890 55(10) nm,b=0.970 34(10) nm,c=1.461 0(2) nm,α=101.542(2)°,β=95.811(2)°,γ=109.780(10)°,V=1.144 3(2) nm3,Z=2,F(000)=526,Mr=507.39,Dc=1.473 Mg/m3,μ=1.016 mm-1,R1=0.038 6,Wr2=0.097 9. 对5种农作物病菌的杀菌活性优于市售50%多菌灵可湿性粉剂.

关键词: 萘甲基苯并咪唑衍生物 , 合成 , 晶体结构 , 杀菌活性

α-萘基环己基甲基酮仿生合成新方法

贺怀贞 , 李剑利 , 武祥龙 , 王陆瑶 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.06.023

模拟四氢叶酸辅酶转移一碳单元的反应,以苯并咪唑甲基碘盐作为甲酸氧化态的四氢叶酸辅酶模型,以Grignard试剂作为一碳单元的接受体,通过加成-水解反应为α-萘基环己基甲基酮提供了一种仿生合成新方法. 产物α-萘基环己基甲基酮采用IR、MS、1H NMR测试技术进行了表征,通过反应机理及反应条件对收率的影响进行了讨论.

关键词: 四氢叶酸辅酶 , 苯并咪唑甲基碘盐 , Grignard试剂 , α-萘基环己基甲基酮 , 仿生合成

合成8-氨基-3,6-二氧杂辛酸前体的新方法

高勇 , 田敏 , 张斌 , 张敏 , 郭兆琦 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.021

以二缩三乙二醇为原料,提出了8-氨基-3,6-二氧杂辛酸(5)的新合成路线.实验结果表明,由二缩三乙二醇经对甲苯磺酰化、亚胺化、氧化、肼解合成化合物5的方法,总产率达到36%,是一条经济可行的合成路线.

关键词: 二缩三乙二醇 , 二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯 , 邻苯二甲酰亚胺基二氧杂辛醇 , 氨基二氧杂辛酸 , 合成

微波催化新型杂环基苯并咪唑杀菌剂的合成、表征及活性测定

王陆瑶 , 田敏 , 胡文祥 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.005

以邻苯二胺及相应羧酸为原料,经环化、二茂铁磺酰化,合成了4种未见文献报道的二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物,经元素分析、MS、1H NMR测试技术确证结构.通过X射线衍射,测定了化合物4b的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c.晶胞参数:a=0.983 45(6)nm,b=1.702 37(11)nm,c=1.180 96(7)nm,α=90°,β=100.998(4)°,γ=90°,V=1.144 3(2)nm3,Z=4,F(000)=1 744,Mr=443.30,Dc=1.517 g/cm3,R1=0.098 3,wR2=0.110 1.通过琼脂稀释法初步测定了目标化合物4a~4d的杀菌活性,并与商品化的苯并咪唑杀菌剂麦穗宁进行对照试验.结果表明,化合物4a~4d具有良好的杀菌活性,其中化合物4d杀菌活性最高,对5个被测菌种的EC50在17.12~37.11 mg/L.

关键词: 二茂铁磺酰基苯并咪唑 , 合成 , 晶体结构 , 杀菌活性

环丙基甲基酮的合成新方法

武祥龙 , 韩洁 , 贺怀贞 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.024

以邻苯二胺和环丙基甲酸为原料,以多聚磷酸(PPA)为催化剂,在微波辐射下合成了环丙基苯并咪唑,用碘甲烷季胺化得到未见文献报道的环丙基苯并咪唑盐,通过苯并咪唑盐与Grignard试剂加成后水解反应制备环丙基甲基酮.经元素分析和红外光谱、质谱、核磁共振测试技术表征确证了结构.环丙基甲基酮为无色液体,合成环丙基甲基酮方法的产率为67%,为环丙基甲基酮提供了一种未见文献报道的合成方法.

关键词: 苯并咪唑盐 , Grignard试剂 , 环丙基甲基酮 , 合成

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