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氮化硼陶瓷前驱体的制备及表征

, 孙妮娟 , 韩伟健 , 曹淑伟 , 赵彤

宇航材料工艺

以三氯化硼和六甲基二硅氮烷为原料制备了聚硼氮烷预聚体,再经高分子化制备了可溶的氮化硼陶瓷前驱体—聚硼氮烷.该法合成工艺简单,反应温和.采用凝胶渗透色谱、核磁共振氢谱、傅里红外光谱、热失重分析仪、元素分析等对预聚体高分子化过程中的分子量变化、高分子化机理、聚硼氮烷的裂解过程、所得陶瓷的元素组成进行了研究.结果表明,高分子化过程中主要发生了六甲基二硅氮烷脱除和转氨基反应.所得聚硼氮烷重均分子量为7 582,氮气下1 000℃时的陶瓷产率为41.6 wt%,陶瓷化转变主要发生在400~600℃,800℃时陶瓷化转变基本进行完毕,800℃氨气下裂解得到低C含量的白色氮化硼陶瓷,进一步在1 500℃氩气中裂解可得到结晶度较高的氮化硼陶瓷.

关键词: 氮化硼陶瓷 , 聚硼氮烷 , 高分子化 , 陶瓷前驱体 , 裂解

硅含量对聚硅乙炔树脂热性能的影响

付江 , 韩伟健 , , 胡继东 , 赵彤

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.04.005

合成了一系列不同硅含量的聚硅乙炔树脂,研究了硅含量对其耐热性能的影响.采用GPC、1H-NMR和29Si-NMR对树脂结构进行了表征,并运用DSC、TGA等对其热稳定性及高温抗氧化性进行了初步表征.TGA测试结果表明具有不同硅含量的树脂固化物在氮气中的残重率无明显差异,均在81%~85%;而在空气气氛中,树脂的残重率随着硅含量的增加而明显提高,从51%提高到67%,表明硅含量的增加有利于改善树脂的抗氧化性能.对于本体系硅含量的增加也伴随着Si-H键含量的增加,降低树脂固化温度,增大固化放热量.

关键词: 聚硅乙炔 , 硅含量 , 耐高温 , 抗氧化

SiO_2-C复合气凝胶的制备及其结构

, 陈于蓝 , 韩伟健 , 冀志宏 , 赵彤

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.06.005

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,以3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅源,一步溶胶一凝胶法简单快捷地合成了SiO_2-RF复合气凝胶,高温碳化后得到SiO_2-C复合气凝胶,并用扫描电镜、比表面分析仪对所得样品的结构进行了研究,并讨论了不同投料比对气凝胶结构的影响.结果表明碳化前,投料比APTES/R=1时,所得气凝胶具有最大的比表面积(S_(BET)=606.1 m~2/g),碳化后,由于体积收缩和酚醛热解产生新孔隙双重因素的影响,投料比AFTES/R=1/2时样品的比表面积达到最大(S_(BET)=704.2 m~2/g).

关键词: SiO_2 , 酚醛 , 复合气凝胶

SiBAlON陶瓷前驱体的制备与裂解

, 李远超 , 孙妮娟 , 王立敏 , 赵彤

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.03.007

以聚铝氧烷为铝源,聚硼硅氮烷兼作硼源和硅源,共混得到SiBAlON陶瓷前驱体,经高温裂解得到SiBAlON陶瓷.采用TGA和XRD对SiBAlON前驱体的裂解行为及陶瓷产物晶相结构进行表征.结果表明,Al的引入降低了陶瓷的结晶温度,当陶瓷中的Al含量为l0wt%时,1 300℃处理后析出β-Si3N4晶体,1500℃时,陶瓷中的Al和O与无定型的Si-N结合生成出现Si2N2O和Si3Al3O3+1.5xN5-x结晶,1 700℃时Al和O与结晶的β-Si3N4固溶生成β’-SiAlON结晶,最终陶瓷产物晶相组成为Si2N2O/Si3Al3O3+1.5xN5-x/β’-SiAlON.对陶瓷的介电性能进行研究表明,温度<1 000℃时,其介电常数和介电损耗较为稳定,分别约为3和<0.004.

关键词: 前驱体 , 裂解 , SiBAlON , 透波

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

T800 H与T800 S碳纤维的微观结构比较

井敏 , 谭婷婷 , 王成国 , 冯志海 , 杨云华 , 潘月秀

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208

T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维,为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试,比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等.研究结果表明,湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差,这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素,但T800H的石墨微晶取向度不如T800S,孔隙率略高于T800S.

关键词: 碳纤维 , 微观结构 , 力学性能 , 表面形貌 , 孔结构 , 石墨微晶

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 春红 , , 过氧化氢

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