王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺
,
尿液
张琦
,
叶能胜
,
谷学新
,
郝晓丽
,
刘妮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.007
建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法.牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测.分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离.各组分在0.5～20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.994 3～0.997 6;检出限为0.16～0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%.该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测.
关键词:
固相萃取
,
胶束电动色谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
牛奶
王小波
,
叶能胜
,
王继芬
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱-质谱
,
气相色谱-火焰离子化检测
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
血液
王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.026
建立了人体血液中3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法. 研究确定了血液中MDA、MDMA的最佳提取条件,即调节血样pH=13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于 30 ℃下微波提取10 min. 测定的MDA、MDMA平均萃取率分别达96.7%和101.7%,相对标准偏差分别为4.8%和5.3%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,2种药物和基体得到了很好的分离,对血液中MDA、MDMA的检测限为5×10-8 g/mL. 该方法不必对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏的测定血液中MDA、MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
MDA
,
MDMA
,
血液
叶能胜
,
王小波
,
王继芬
,
谷学新
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847
建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和爱冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度高,可同时检测尿样中COC和EME的含量.
关键词:
液液萃取
,
气相色谱
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
尿液
王婉华
,
陈丽红
,
刘征涛
,
王晓南
,
张聪
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102
以南京化学工业园的土壤为研究对象，分析土壤中重金属 Cr （Ⅵ）和 Pb 对赤子爱胜蚓（ Eisenia fetida）生长及繁殖的影响．结果表明，与对照组比较，暴露28 d时，较低浓度的Cr（Ⅵ）（4—8 mg·kg－1）和Pb （1000—1500 mg·kg－1）能促进赤子爱胜蚓的生长发育，而较高浓度的 Cr （Ⅵ）（32—64 mg·kg－1）和 Pb （3000 mg·kg－1）则显著抑制赤子爱胜蚓的生长发育；赤子爱胜蚓的产茧量随着Cr（Ⅵ）和Pb浓度的升高被显著抑制，其中，Cr（Ⅵ）抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50（半数有效浓度）、NOEC（无观察效应浓度）和LOEC（最低观察效应浓度）分别为22．86（20．56—25．42）、8、16 mg·kg－1．Pb抑制赤子爱胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280．34（2200．90—2362．65）、1500、2000 mg·kg－1；与人工土壤中Cr（Ⅵ）和Pb对赤子爱胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异．
关键词:
Cr(Ⅵ)
,
Pb
,
南京土壤
,
人工土壤
,
赤子爱胜蚓
,
生长
,
繁殖
杜长坤
,
麦吉昌
,
罗清明
,
袁晓丽
,
万新
,
柳浩
钢铁钒钛
针对四川德胜集团钢铁有限公司烧结厂使用较高比例的钒钛磁铁精矿的烧结生产情况,通过实验室烧结杯试验,研究了钒钛磁铁精矿配比和碱度对烧结矿烧结性能的影响.研究结果表明:在目前德胜钢铁有限公司的原、燃料和配矿结构条件下,要保证烧结矿产质量、节能和降低原料成本,合适的钒钛磁铁精矿配比为45％,合适的碱度为2.3.
关键词:
钒钛精矿
,
烧结
,
配比
,
碱度
,
烧结矿性能
田桥
,
马宏伟
,
武卉
,
高磊
工程热物理学报
采用油流显示技术研究了沟槽面扩压叶栅表面流动的拓扑结构,通过与光滑叶栅壁面流动拓扑图像的比较,发现沟槽面能抑制叶背附面层的发展,减小附面层内低速流体的展向流动,减弱叶背附面层与叶背角区旋涡的相互作用.随后用总压耙对栅后流场进行了测量,和光滑叶栅测量结果相比,沟槽面叶栅端壁区总压损失低,主流区沟槽面叶栅尾迹宽眄度变小、损失降低,证实该非光滑面能减小叶栅二次流损失.
关键词:
沟槽面
,
扩压叶栅
,
二次流
,
尾迹
,
油流显示
谭春青
,
张华良
,
董学智
,
赵洪雷
,
山本孝正
工程热物理学报
本文选择叶型折转角为113°和160°的两种高负荷涡轮平面叶栅,分别开展了直叶栅(STR)和正/反弯曲叶栅的流场测量和流动显示研究,讨论了叶片弯曲对壁面流谱和流动损失的影响.实验结果表明:当叶型折转角为113°时,适当的正弯叶片(DHP)可以减少叶栅流动损失;当叶型折转角为160°时,适当的反弯叶片(DHN)能提高叶栅气动性能.
关键词:
高负荷
,
折转角
,
流动分离
,
弯叶片
