沈久明
,
司学芝
,
罗红辰
,
马万山
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.011
研究了氯化钠-硫氰酸铵-正丙醇-水体系析相萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Fe(Ⅲ)和NH4SCN生成的[Fe( SCN)4～6][(4～6)-3]-与质子化正丙醇C3H7OH2+形成的缔合物[Fe(SCN)4-6][C3H7OH2]1-3能被正丙醇相完全萃取.当溶液pH值为3,正丙醇的体积分数、NH4SCN溶液的浓度和氯化钠溶液的质量浓度分别为30％,7.0×10-2 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅲ)的萃取率达到97.5％以上,而W(Ⅵ),Ag(Ⅰ),Ce(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Al(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Ga(Ⅲ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅲ)与上述金属离子的分离.对合成水样和镍铬铝合金中Fe(Ⅲ)进行分离和测定,结果满意.该萃取体系可以用作微量铁的分离和富集,在分析中具有实用价值.
关键词:
铁
,
硫氰酸铵
,
丙醇
,
氯化钠
,
析相萃取
宋世林
,
司学芝
,
郭鹏
,
马万山
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.015
在0.1 g/mL硫酸铵、5.0×10~(-4)mol/L四丁基溴化铵(TBAB)和3.0×10~(-2) mol/L碘化钾存在下,铂(Ⅳ)形成的水不溶性的缔合物[PtI_6][TBAB]_2在水相表面浮选析出,而在此相同条件下,Zn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Sn(Ⅳ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)、Co(Ⅱ)D、W(Ⅶ、Al(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和Zr(Ⅳ)15种离子均不形成不溶性沉淀物.据此可达到铂(Ⅳ)与上述共存离子之间的定量分离.本法用于Ni-Pt/Al_2O_3催化剂中铂的分离和测定,平均回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5).
关键词:
铂
,
四丁基溴化铵
,
碘化钾
,
浮选分离
郭鹏
,
司学芝
,
牛媛媛
,
钟黎
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.016
研究了在抗坏血酸存在下正丙醇-碘化钾-硫酸铵体系萃取分离和富集Sb(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sb(Ⅲ)与碘化钾生成的(SbI4-)与质子化正丙醇(C3 H7 OH2+)形成的缔合物[SbI4][C3 H7 OH2+]能被正丙醇相完全萃取.当正丙醇、碘化钾和硫酸铵的浓度分别为30％(V/V)、0.40 mol/L、0.20 g/mL时,Sb(Ⅲ)的萃取率达到96.9％以上,Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Sb(Ⅲ)与上述金属离子的分离.
关键词:
锑(Ⅲ)
,
正丙醇
,
碘化钾
,
硫酸铵
,
萃取分离
牛明改
,
司学芝
,
马冬冬
,
马万山
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009761
研究了罗丹明B-乙醇-硫酸铵体系析相萃取Hg2+的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,乙醇的水溶液在硫酸铵的作用下分成醇/水两相,在分相过程中,HgCl42-与罗丹明B(RhB)生成的[HgCl42-][RhB+]2能被乙醇相萃取.当溶液中罗丹明B、乙醇和硫酸铵的浓度分别为0.21 mg/mL、30％ (V/V)和0.30 g/mL时,HgCl42-的萃取率达到96.8％以上,Co2+、Cr(Ⅲ)、Ag+、Mg2+、Ni2+、Al3+、Ti(Ⅳ)、pb2+、Fe3+、Sn(Ⅳ)和Ru3+基本不被萃取,实现了Hg2+与上述金属离子的分离.
关键词:
汞(Ⅱ)
,
罗丹明B
,
乙醇
,
硫酸铵
,
萃取分离
李玉玲
,
司学芝
,
马冬冬
,
马万山
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009672
研究了硝酸钠-硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离富集铑的新方法.探讨了酸度、硝酸钠、硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶的浓度等对Rh3+浮选率的影响,确定了浮选分离Rh3+的最佳条件,并讨论了Rh3+的浮选分离机理.结果表明,在最佳条件下,Rh3+与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物CPB+]3[(Rh(SCN)63-],此三元缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相.控制溶液酸度为pH 2,在0.2 g/mL硝酸钠、8.0×10-3 mol/L硫氰化铵和3.0×10-3 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)的条件下,实现了Rh3+与Al3+、Mn2+、Ga3+、Fe2+、Cd2+、Mg2+、V(Ⅴ)、Ni2+、和Cr3+的定量分离.方法用于合成水样中微量Rh3+的浮选分离,回收率为97.6％～99.1％.
关键词:
硝酸钠
,
硫氰化铵
,
溴化十六烷基吡啶
,
浮选分离
,
铑
向平
,
沈敏
,
沈保华
,
严慧
色谱
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
司坦唑醇
,
毛发
杨鹏
,
王岩
,
廖艳艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316
建立了测定发酵液中喷司他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷司他丁在1.0～100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷司他丁的含量.
关键词:
高效液相色谱-质谱法
,
喷司他丁
,
发酵液
吴雷刚
,
吴婧
,
侯瑞霞
,
王进
,
黄楠
功能材料
以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯（PTMC）为载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC为涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱（FT-IR）结果显示他克莫司分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫司洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫司的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。
关键词:
药物洗脱支架
,
聚三亚甲基碳酸酯
,
他克莫司
,
药物释放
,
平滑肌增生
