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黄陵煤矸石制备4A分子筛的研究

吴涛 , 杜美利 , 玉成 , 李莹

硅酸盐通报

黄陵煤矸石的灰成分以SiO2、Al2O3为主,这些组分正是合成分子筛的原料.将煤矸石经过煅烧活化、酸浸除铁、碱熔预处理后,采用水热合成的方法制备4A分子筛.通过正交试验考察了n(Na2O)∶n(SiO2)、n(H2O)∶n(Na2O)、老化时间、晶化温度、晶化时间5个因素对分子筛钙离子交换性能的影响,实验结果表明:n(Na2O)∶n(SiO2)是对4A沸石钙离子交换量影响最大的因素,其次是晶化温度,最小的为老化时间;且在n(Na2O)∶ n(SiO2)为1.3,n(H2O)∶ n(Na2O)为45,老化时间8h,晶化时间4h,晶化温度85℃下制备所得4A分子筛的钙离子交换量达到296.84 mg CaCO3/g干沸石.自制分子筛的XRD及SEM检测分析表明,最优条件下制备出的4A分子筛晶型完整,轮廓清晰,呈立方体,颗粒大小均匀,在1~2 μm左右.

关键词: 4A分子筛 , 煤矸石 , 水热合成 , Ca2+交换量

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的坦唑醇

向平 , 沈敏 , 沈保华 , 严慧

色谱

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析.将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg.剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出坦唑醇;给药后豚鼠毛中坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值.所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中坦唑醇的分析.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 坦唑醇 , 毛发

高效液相色谱-质谱法测定发酵液中的喷他丁

杨鹏 , 王岩 , 廖艳艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00316

建立了测定发酵液中喷他丁含量的反相高效液相色谱-质谱分析方法.采用的色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/10 mmol/L 乙酸铵(pH 7.6)(2.5/2.5/95,v/v/v),流速为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃;进样量为10 μL.喷他丁在1.0~100 mg/L 范围内有良好的线性关系,相关系数为 0.999 9.该方法精密度好,稳定性高,能简便、快速、准确地测定发酵液中喷他丁的含量.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 他丁 , 发酵液

他克莫-聚三亚甲基碳酸酯药物洗脱支架涂层研究

吴雷刚 , 吴婧 , 侯瑞霞 , 王进 , 黄楠

功能材料

以表面溶蚀性可降解聚合物聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)为载体,分别采用超声雾化喷涂技术和溶液浇注法制备了以PTMC为涂层载体的他克莫司药物洗脱支架和载药薄膜。傅里叶红外光谱(FT-IR)结果显示他克莫分散在PTMC中。扫描电子显微镜观察支架撑开后的药物涂层保持连续均匀,没有开裂和剥落。他克莫洗脱支架的药物释放行为与Weibull模型的相关性最高。体外血小板粘附和平滑肌粘附、增殖实验表明包载他克莫的PTMC表面具有显著地抑制血小板粘附和平滑肌增生的作用。

关键词: 药物洗脱支架 , 聚三亚甲基碳酸酯 , 他克莫 , 药物释放 , 平滑肌增生

气门锥面等离子喷焊太立钴基合金的组织与性能研究

揭晓华 , 宁志坚 , 罗天友 , 蒋涛

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.12.005

采用等离子喷焊在厚度为1 mm的气门锥面制备了3种不同成分的太立钴基合金喷焊层,采用金相系统观察了焊层的组织形貌,用X射线、电子探针分析了焊层的相结构和成分,测试了焊层的硬度与热稳定性.结果表明,太立4号喷焊层的组织以细枝晶为主,而太立6号与太立F号喷焊层则呈胞状组织.3种合金喷焊层都具有较高的硬度,其中,太立4号的硬度最高,达到806 HV.基材对喷焊层的稀释率低,3种合金的喷焊稀释率都在2%~4%之间.

关键词: 气门锥面 , 等离子喷焊 , 钴基合金 , 显微硬度

不同配比下PMC矿粉和家营矿粉造球工艺试验研究

陈树军 , 刘凯 , 吕庆

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160615

为了确定PMC矿粉和家营矿粉两种矿粉造球的最佳配比,利用实验室的球团设备对两种矿粉在不同配比下的球团工艺进行了试验研究.研究发现,在PMC矿粉:家营矿粉=8:2的配比下,生球的成球率为91%,落下强度为4.15次/0.5 m个,抗压强度为0.825 dN,爆裂温度为440℃;成品球团的抗压强度接近300 dN,并且通过对PMC矿粉:家营矿粉=8:2时成品球团矿的显微结构的观察发现,此配比下的球团矿矿相以赤铁矿为主,晶粒分布密集且联结成片,成品球团矿的抗压强度最高.因此,PMC矿粉:家营矿粉=8:2时为最优方案.

关键词: PMC矿粉 , 家营矿粉 , 矿粉配比 , 球团试验

钇-铕-帕沙星-十二烷基硫酸钠稀土共发光体系的研究

周兴军 , 敖登高娃

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.04.007

利用荧光光谱法研究了钇-铕-帕沙星(SPFX)-十二烷基硫酸钠体系的稀土共发光效应,确定了最佳形成条件,并对其作用机理进行了探讨,提出了测定帕沙星的荧光分光光度法.结果表明,共发光体系的荧光强度与帕沙星的浓度在5.0×10-8 mol·L-1~8.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为2.0×10-8 mol·L-1.采用标准加入法测定了药物制剂和尿样中的SPFX,结果令人满意.

关键词: 稀土共发光效应 , 铕(Ⅲ) , , 帕沙星

碱度对家营铁矿粉烧结矿矿相结构的影响

刘丽娜 , 韩秀丽 , 李昌存 , 李杰

钢铁

通过偏光显微镜对不同碱度家营铁矿粉烧结矿矿相结构及冶金性能进行了系统研究。结果表明:随着碱度的提高,铁酸钙含量明显增加,磁铁矿、赤铁矿和玻璃质含量逐渐降低;矿相结构由斑状—粒状、骸晶结构过渡到交织熔蚀结构;磁铁矿由自形、半自形晶过渡到他形晶;赤铁矿由菱形定向排列过渡到他形晶;铁酸钙主要由他形晶、板柱状过渡到针状;转鼓强度有明显增加,低温还原粉化性能和还原性都得到明显的改善。

关键词: 碱度 , 烧结矿 , 矿物组成 , 显微结构 , 冶金性能

碱度对家营铁矿粉烧结矿矿相结构的影响

刘丽娜,韩秀丽 , ,李昌存 , ,李杰

钢铁

通过偏光显微镜对不同碱度家营铁矿粉烧结矿矿相结构及冶金性能进行了系统研究。结果表明:随着碱度的提高,铁酸钙含量明显增加,磁铁矿、赤铁矿和玻璃质含量逐渐降低;矿相结构由斑状—粒状、骸晶结构过渡到交织熔蚀结构;磁铁矿由自形、半自形晶过渡到他形晶;赤铁矿由菱形定向排列过渡到他形晶;铁酸钙主要由他形晶、板柱状过渡到针状;转鼓强度有明显增加,低温还原粉化性能和还原性都得到明显的改善。

关键词: 碱度 , sinter , mineral composition , microstructure , metallurgical property

PMC精矿配加家营矿粉球团焙烧机理

吕庆 , 田野 , 刘小杰 , 郄亚娜 , 李建鹏 , 黄宏虎

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20160011

针对PMC矿的利用问题,对PMC精矿与家营矿粉以7∶3配矿比例造球的氧化焙烧行为进行了研究。研究结果表明,当预热时间为10 min、焙烧温度为1275℃、焙烧时间为20 min时,球团抗压强度随预热温度的升高呈现先升高后降低的趋势,当预热温度为925℃时,球团抗压强度达到最大为2765.75 N/个;当预热温度为925℃、焙烧温度为1275℃、焙烧时间为20 min时,球团抗压强度随预热时间的延长由264升高到2833.61 N/个;当预热时间为15 min、预热温度为925℃、焙烧时间为10 min时,球团抗压强度随焙烧温度的升高由674.96升高到2503.83 N/个;当预热时间为15 min、预热温度为925℃、焙烧温度为1300℃时,球团抗压强度随焙烧时间的延长由2503.83升高到2872.52 N/个。

关键词: PMC , 球团 , 氧化焙烧 , 抗压强度

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