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管式多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体的制备与性能表征

, 朱庆鹏 , 李大川 , 崔双科

膜科学与技术

以α-Al2O3为骨料,羧甲基纤维素(CMC)为造孔剂,高岭土为高温黏结剂,TiO2为烧结助剂,采用滚压成型和熔模芯法制备出管式多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体.研究了造孔剂用量、高温粘结剂用量、烧结助剂用量、烧结温度等因素对支撑体性能的影响.结果表明:在CMC含量为3%,高岭土含量为10%,TiO2含量为2%,烧结温度为1300℃,保温时间2h时,制出的支撑体平均孔径为1.86μm,孔隙率36.97%,0.1MPa下纯水通量在2115.55 L/(m2·h),抗折强度在19.78 MPa,耐酸碱度为99.83%和99.86%.

关键词: 管式支撑体 , 滚压成型 , 熔模芯法

烧结助剂对氧化铝陶瓷支撑体性能的影响

, 李迎 , 胡敏盾 , 霍乐乐 , 李海红 , 王丹

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.05.008

以α-Al2O3为骨料,分别以CuO-TiO2、Cu2O-TiO2为烧结助剂,采用滚压成型和固态粒子烧结法制备单管式α-Al2 O3陶瓷支撑体.研究分析了烧结助剂对支撑体烧结温度、晶相组成和微观形貌等的影响.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和自制装置对成品进行表征.研究结果表明,添加TiO2-Cu2O也能促进支撑体烧结的致密性,当最高烧结温度为1 200℃,Cu2O最佳添加量为0.7%(质量分数)时,制得的支撑体性能较好,孔隙率为33.42%,纯水通量为7 927.87 L/(m2·h·MPa),抗折强度为81.47MPa,酸、碱腐蚀重量损失率分别为0.97、1.22%.

关键词: 氧化铝陶瓷 , 烧结助剂 , 单管式支撑体

Minitab软件确定电镀镍钯金引线框架银胶扩散因素

马明明 , , 席小云 , 刘波涛

电镀与涂饰

电镀镍钯金引线框架工艺流程繁琐,所用的导电银胶在其每一个工艺步骤都有可能使引线发生银胶扩散现象,导致产品报废.为了减少实验盲目性和不必要的经济损失,采用Minitab软件中的Plackett-Burman设计方法,对可能影响电镀镍钯金引线框架银胶扩散的20个工艺因素进行筛选,得出钯厚度、镍厚度、镀金占空比、钯比重、镀镍后酸洗盐酸体积分数和钯含量为影响银胶扩散的主要工艺参数.运用Minitab软件的田1:7方法优化了上述6个工艺参数,得到最佳工艺值分别是:钯厚度0.8 mil,镍厚度40 mil,镀金占空比0.65,镀钯液比重10.5,后酸洗盐酸体积分数0.125,钯缸中钯含量5.0 g/L.单样本T方法验证的结果令人满意.

关键词: 电镀镍钯金引线框架 , 银胶扩散 , Minitab软件 , Plackett-Burman设计 , 田口方法 , 单样本T方法

Al2O3薄膜的疏水改性及表征

, 董旭娟 , 王赛 , 李海红

膜科学与技术

采用溶胶-凝胶法,以异丙醇铝为前驱体,引入二甲基二乙氧基硅烷(DDS)制备疏水性Al2O3薄膜,并研究了DDS的加入量对薄膜结构及性能的影响.通过红外光谱(IR)、表面接触角、热重分析(TG-DTG)及原子力显微镜(AFM)等测试方法对样品的化学结构、润湿性、热稳定性及表面形貌等进行分析.实验结果表明,DDS的最佳加入量为体积分数5%时,Al2O3薄膜表面的疏水基团-CH3丰富,其接触角为118°,疏水性良好;随着热处理温度的升高,薄膜中的疏水基-CH3逐渐减少,薄膜的疏水性能降低,实验确定的最佳烧结温度为200℃;薄膜表面具有细微的粗糙度.

关键词: Al2O3薄膜 , 二甲基二乙氧基硅烷 , 疏水改性

溶剂中乙醇含量对Al2O3膜的影响

, 韩丹丹 , 李大川 , 崔双科 , 朱庆鹏

硅酸盐通报

以异丙醇铝为原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在玻璃载片上进行涂膜并考察了溶剂中乙醇含量对Al2 O3膜结构及性能的影响.结果表明:在总溶剂含量为66.4 mL时,水与无水乙醇的体积比为7∶1,经过8h回流后可得到稳定性良好的溶胶,溶胶的粘度为6.45 mPa·s;Al2O3薄膜的热稳定较好;所采用的烧结制度是0~100℃,升温速率为0.25℃/min,保温120 min;100~170℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;170 ~400℃,升温速率为0.5℃/min,保温120 min;400~800℃,升温速率为1℃/min,保温120 min;最后自然冷却至室温即可得到性能良好的薄膜;膜表面光滑平整,薄膜平均孔径约为20.6449nm.

关键词: Al2O3薄膜 , 无水乙醇 , 溶胶-凝胶法

SiO2-ZrO2复合膜的制备及其工艺参数的研究

, 胡敏盾 , 董旭娟 , 邹力 , 李海红

膜科学与技术

采用溶胶-凝胶法制备SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜开裂及其性能的影响.采用乌氏黏度计、热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射分析仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)对薄膜进行表征.结果显示,溶胶的组成、特定温度的升温速率对薄膜的开裂起决定性作用;当摩尔比为n(SiO2)∶n(ZrO2)=2.0∶0.5时,制得溶胶黏度适中、透明稳定,干燥的凝胶在0.5℃/min的升温速率下升至600℃焙烧2h,并在75、190和230℃附近缓慢升温且适当保温后,可得无裂缝且均匀、透明的SiO2-ZrO2复合薄膜,所制备的薄膜具有较大的比表面积和较窄的孔径分布.

关键词: 溶胶-凝胶 , SiO2-ZrO2复合薄膜 , 防开裂 , 溶胶稳定性

溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2薄膜工艺参数探讨

董旭娟 , , 崔双科 , 胡敏盾 , 邹力

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.04.009

用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响.通过黏度测试、热重分析、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析.结果表明,当Al2O3∶SiO2∶ZrO2 (mol/mol/mol)=1∶2∶0.5时,制得的溶胶粘度适中为3.22 mPa·s、透明稳定,且干凝胶无开裂;以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h,并在75℃和240℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温且适当保温后,可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜 , 膜层开裂 , 溶胶稳定性

二氧化硅凝胶的疏水改性及表征

李大川 , , 陈方方 , 李宇

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.05.006

以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅溶胶,再利用二甲基二乙氧基硅烷(DDS)对其进行改性,制备疏水性二氧化硅凝胶.用红外光谱、接触角,热重分析及原子力显微镜等测试方法对试样的结构、疏水性、热稳定性及形貌进行分析.结果表明,改性后的样品是表面存在疏水基团-CH3的疏水凝胶;热稳定性较好,600℃之后没有明显的质量损失,热处理温度定于400℃可保证其疏水性;表面均一平整,孔隙率较高.

关键词: 溶胶-凝胶 , 二甲基二乙氧基硅烷 , 疏水改性

SiO2溶胶含量对Al2O3-SiO2-TiO2复合膜的影响

, 王赛 , 杨清 , 李海红 , 王婕

膜科学与技术

采用不同配比的Al2O3、SiO2、TiO2溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-TiO2复合膜.通过凝胶时间、TG-DTG、FT-IR和AFM等表征手段对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、结构特征和表面微观形貌进行综合分析.实验结果表明:SiO2溶胶含量是影响复合溶胶稳定性的主要因素,随着SiO2溶胶含量的增加,复合溶胶的稳定性越小,凝胶时间越短,制膜时间缩短;TG-DTG分析表明,350℃以后,无明显的热效应,可见三组分复合的膜热稳定性较好;FT-IR表明,整个复合体系是以Si-O-Si为主要支架结构的,并生成了更加稳定的氧桥键(Si-O-Al和Ti-O-Al-O-Si等)而形成网络结构;AFM分析表明,复合膜的孔隙率较高,具有纳米尺寸孔洞,5 μm范围内膜表面不太平整,通过多次涂膜可以减小缺陷,平均孔径约为53.8 nm.

关键词: Al2O3-SiO2-TiO2复合膜 , 溶胶-凝胶法 , 制备 , 表征

甲基纤维素对SiO2薄膜性能的影响

, 韩丹丹 , 李大川 , 崔双科

膜科学与技术

以正硅酸乙酯为主要原料,采用溶胶凝胶法和浸渍提拉技术在氧化铝支撑体上进行涂膜,研究了在制备过程中引入甲基纤维素(MC)对SiO2薄膜性能的影响.采用FT-IR和AFM、BET等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和薄膜的表面微观形貌进行表征.实验结果表明,甲基纤维素对SiO2溶胶体系起到增稠剂的作用,本次实验确定的最佳加入量为每100 mL溶胶中加入0.35g甲基纤维素;SiO2薄膜表面光滑平整,内部结构均匀,具有良好的热稳定性;但与未加入甲基纤维素的薄膜相比较,薄膜的孔隙率和平均孔径均有一定的减少;SiO2薄膜的孔径分布呈单峰且较窄,其最可几孔径为1.14 nm;添加甲基纤维素后的薄膜在0.18 MPa下,纯水通量为880 L/(m2·h);孔隙率约为31%,体积密度为2.4%.

关键词: 甲基纤维素(MC) , 溶胶凝胶法 , SiO2薄膜 , 性能

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