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Cu2O/SiC高效催化卤代芳烃与酚类的Ullmann偶联反应

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62785-2

卤代苯与酚类化合物反应制取二芳基醚是现代有机合成中的一个重要反应.传统的二苯醚合成方法是铜催化卤代苯与酚类化合物的Ullmann型C-O偶联反应,但是这种方法需要苛刻的反应条件.后来,人们发现了Pd(0)和Cu(Ⅰ)基催化剂,但是前者成本较高,且需要使用昂贵的配体,因此其应用受到了限制,而铜作为一种成本较低的催化剂受到了越来越多的关注.铜催化剂可以分为均相和非均相两大类.均相铜催化剂使用的是铜盐,并且需要加入配体,成本较高,且不易分离和循环利用.非均相铜催化剂研究较多的是CuO,Cu2O及Cu纳米颗粒,其中Cu2O纳米颗粒催化剂对Ullmann型C-O偶联反应具有很高的催化活性,但是它在潮湿的空气中容易被氧化,因此需要寻找一种合适的载体防止Cu2O纳米颗粒被氧化.SiC具有优良的化学稳定性及导电导热性能,并且作为载体己经成功应用到很多热催化及光催化反应中.本文以高比表面积的SiC为载体,以二乙二醇作为溶剂和还原剂,采用传统的两步液相还原法制备了Cu2O/SiC催化剂,并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和H2程序升温还原等方法对Cu2O/SiC催化剂进行了表征.SEM和TEM结果表明,Cu2O纳米颗粒均匀分散在SiC表面,同时上述表征结果都表明Cu在SiC上主要以Cu2O的形式存在.将制备的Cu2O/SiC催化剂用于催化卤代芳烃与酚类的Ullmann C-O偶联反应中.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为模型实验,考察了反应温度、反应时间、溶剂、碱的种类及用量和催化剂用量等条件的影响,得到了碘苯与苯酚UllmannC-O偶联反应的最优反应条件为:卤代芳烃14 mmol,酚类14 mmol,1.0当量的Cs2CO3,Cu2O/SiC(5 wt％) 10 mg,四氢呋喃10mL,在Ar气氛下150℃反应3h.在该条件下,二苯醚收率达到97％,转化频率(TOF)高达1136 h-1.Cu2O/SiC催化剂对Ullmann C-O偶联反应具有很好的普适性,并且对Ullmann C-S偶联反应也表现出很高的活性,TOF高达1186h-1.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为基准实验,对催化剂的循环稳定性进行了考察.Cu2O/SiC催化剂五次循环后二苯醚的收率从97％降低至64％,这主要是由于活性组分Cu2O的流失所致.

关键词: 氧化亚铜 , 碳化硅 , Ullmann偶联 , O-芳基化 , 酚类 , 卤代芳烃

光折变达曼光栅的制作

温海东 , 刘思敏 , 郭儒 , 陈晓虎 , 江瑛 , 许京军

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2002.01.004

本文实验证明了一种制作达曼光栅的新方法:在LiNbO3:Fe晶体中利用成像和光折变效应制作光折变达曼光栅.用这种方法制作的达曼光栅除了具有传统达曼光栅的特点,还具有制作实时、简便、可以循环使用的优点.相信在集成光学、光学信息处理中会有重要的应用前景.

关键词: 光折变 , 达曼光栅 , 振幅掩模

全固态拉曼激光器

樊亚仙 , 王慧田

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2014.04.002

全固态拉曼激光器由于具有光束质量好、波长范围广、结构紧凑、转换效率高、稳定性好等优势,在信息、交通、测量、医疗、国防、工业和农业等众多领域具有十分广泛的应用前景.目前已成为激光器件与激光技术领域的研究热点之一.介绍了全固态拉曼激光器的研究概况,重点介绍了以Nd∶YVO4作为激光增益介质,以BaWO4、SrWO4及YVO4作为拉曼介质的连续运转和人眼安全波段的准连续运转全固态拉曼激光器方面的研究工作.最后对全固态拉曼激光器的未来发展趋势进行了展望.

关键词: 激光技术 , 拉曼激光器 , 全固态 , 连续运转 , 人眼安全

固体中光声拉曼效应的理论分析

邹文栋

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.02.007

从非线性波动方程出发,运用准平衡模型以及热弹理论,对固体样品中光声拉曼效应进行理论分析,导出了脉冲激光泵浦下光声拉曼信号的解析表达式,并总结分析了固体中光声拉曼效应的一些原理特性、实验问题和应用价值.

关键词: 固体 , 光声拉曼效应 , 光声拉曼光谱

AlGaInP/GaInP多量子阱的拉曼光谱

陈练辉 , 范广涵 , 孟耀勇 , 刘桂强

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2004.06.029

利用LP-MOCVD生长了不同周期的AIGaInP/GaInP MQW样品,并测量了它们的拉曼光谱.由于样品包括了掺杂的电流扩展层和欧姆接触层以及上、下限制层,拉曼光谱中观察到了与掺杂有关的耦合电子(空穴)气-纵光学声子模.根据喇曼光谱的选择定则,结合光致发光谱,发现A1P-LO/TO的相对强度比可以评定晶体AlGaInP MQW的生长质量.

关键词: 光电子学 , AlGaInP/GaInP MQW , 拉曼光谱 , 耦合电子(空穴)气-纵光学声子模

掺锌铌酸锂晶体的拉曼光谱

郝晨生 , 王锐

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.02.025

为研究LiNbO3晶体中Zn2+浓度对拉曼光谱的影响,以及Zn2+在LiNbO3晶体中的占位和Zn:LiNbO3晶体的结构,分别在LiNbO3中掺进摩尔分数为0.02、0.04、0.06、0.08 ZnO的Zn:LiNbO3晶体,进行其A1(To)和E(To)模的拉曼光谱测试.结果表明,当掺杂ZnO的摩尔分数小于0.06时,拉曼光谱变化不大,当掺杂ZnO的摩尔分数大干8%时,晶体拉曼光谱的274 cm-1峰变得模糊,E(To)模也混入A1(To)模中,晶体峰值变化较大.

关键词: Zn:LiNbO3晶体 , 结构 , 掺杂 , 浓度 , 拉曼光谱

低温下冰的拉曼光谱研究

欧阳顺利 , 吴楠楠

低温物理学报

采用变温装置,在-30℃至-190℃温度范围内我们对冰行进了原位低温拉曼光谱测量.并利用光谱分析软件对冰的拉曼光谱带行进了分析,得到O-H键振动的三个拉曼峰随温度的变化规律.应用氢键理论对实验结果进行了分析,结果表明O-H键的v3(Eg)反对称伸缩振动和v1(B1g)不同向对称伸缩振动受氢键影响较大,并且v3(E)的拉曼峰位与温度成很好的线性关系有潜在的应用价值.

关键词: 拉曼光谱 , 冰 , 低温 , 氢键

曼尼希碱缓蚀剂CJ的合成及其性能

李克华 , 陈洁 , 王任芳 , 贾聪

腐蚀与防护

曼尼希碱是一类重要的金属缓蚀剂。以肉桂醛、环己酮、水合肼为原料合成曼尼希碱缓蚀剂CJ，采用正交试验优化得出最佳合成条件，同时采用极化曲线和电化学阻抗谱等电化学方法研究了曼尼希碱缓蚀剂CJ的缓蚀机理。结果表明：当肉桂醛/水合肼摩尔比为3∶1、环己酮/水合肼摩尔比为1∶1、反应温度为45℃、pH为4、反应时间为8 h时，CJ具有最好的缓蚀性能。在15％盐酸中，当缓蚀剂加量为1．0％时，N80钢片的腐蚀速率为0．2991 g/（m2·h），远低于SY/T 5405-1996中的一级标准。曼尼希碱缓蚀剂CJ在钢铁表面的吸附符合Langmuir吸附等温方程；曼尼希碱缓蚀剂CJ是以抑制阳极腐蚀过程为主的混合型缓蚀剂。

关键词: 曼尼希碱 , 缓蚀性能 , 缓蚀剂

氧化锌薄膜的拉曼光谱研究

黄焱球 , 刘梅冬 , 李珍 , 曾亦可

功能材料

利用拉曼光谱结合X射线衍射分析对未掺杂和掺杂的ZnO薄膜、陶瓷薄膜进行了研究.ZnO薄膜及ZnO陶瓷薄膜均由sol-gel法制备,掺杂组份有Bi2O3、Sb2O3、MnO和Cr2O3等.结果表明,未掺杂的薄膜的ZnO主晶相均表现出显著的定向生长特征,其拉曼光谱特征谱峰为437cm-1,谱峰强度随薄膜退火温度的提高略有增强.掺杂后ZnO的拉曼谱峰发生了红移.掺Bi2O3后ZnO的拉曼谱峰由347cm-1移质移至434cm-1,掺Sb2O3后ZnO的拉曼谱峰移至435cm-1,而掺杂Bi2Os、Sb2O3、MnO和Cr2O3等组份的ZnO陶瓷薄膜的ZnO拉曼谱峰则移至434cm-1,说明掺杂元素进入了ZnO晶格,引起了晶格的变化.ZnO薄膜性能不仅受次晶相组成的影响,而且受因掺杂元素进入而引起的ZnO晶格畸变的影响.

关键词: ZnO薄膜 , 晶体结构 , 拉曼光谱