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热酸球磨浸出攀枝花钛铁矿

李高兰 , 杜长山 , , 吴桂兰 , 梁斌 , 吴潘 , 李春 , 郑琪

钢铁钒钛

在工业矿酸比条件下,研究攀枝花钛铁矿热酸球磨快速浸出的可行性,着重考察了搅拌球磨的转速、球料比、硫酸浓度以及反应温度等因素对酸解的影响.结果表明,与未实施球磨的浸出相比(其它试验条件相同、磨浸60 min),钛的浸出率可提高64%,这是由于搅拌球磨导致钛铁矿晶格畸变以及颗粒显著细化所致.获得了磨浸的优化工艺条件为:搅拌磨的转速700 r/min,球料比5:1,矿酸比1:1.6,硫酸浓度70%以及温度120℃.在此条件下磨浸60 min钛的酸解率达到81%,所得钛液稳定性≥550 mL,表明70%硫酸可直接液相酸解钛铁矿,为实现水解废酸循环利用提供了一条可行途径.

关键词: 钛铁矿 , 酸解 , 球磨 , 液相 , TiO2

拓扑绝缘体Bi2Se3单晶体的研究进展

, 张敏 , 杨立芹 , 羊新胜 , 赵勇

材料导报

拓扑绝缘体是当前凝聚态物理和材料科学研究的热门课题,其独特的电子态结构使其在自旋电子器件和量子计算机等领域拥有巨大的应用潜力.阐述了拓扑绝缘体Bi2 Se3单晶的制备方法、输运性质以及表面调控效应等方面的最近进展;总结了各种化学掺杂方法对Bi2 Se3费米能级的影响,同时展望了今后Bi2 Se3的研究发展方向.

关键词: 拓扑绝缘体 , 晶体生长 , Bi2Se3

复合相结构钙钛矿锰氧化物低场磁电阻效应

杨立芹 , 羊新胜 , , 赵勇

材料导报

阐述了低场磁电阻及其产生的物理机制,综述了国内外近年来在复合相钙钛矿锰氧化物低场磁电阻增强这一研究领域的进展及其存在的问题.在母相中添加第二相物质形成复合相结构是低场增强磁电阻最简单和有效的方法.结合实践需要和自身研究结果提出制备复合相钙钛矿锰氧化物的新方法,即粘接法,用此方法制备出的复相材料具有很好的应用潜力.

关键词: 钙钛矿锰氧化物 , 低场磁电阻 , 复合相体系

离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

郗恒 , 韩国柱 , , 张迪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01000

建立了离子对反相高效液相色谱法( IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学.以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱柱上进行梯度洗脱.采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度.PCr和Cr的线性范围分别为10 ~7 500 mg/L和10~1 500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7% ~ 102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%.静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037)L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg·min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min.本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr.实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求.

关键词: 离子对反相高效液相色谱 , 药代动力学 , 磷酸肌酸 , 肌酸 , 家兔血浆

加料速率对低浓度钛液水解的影响

刘翠翠 , 梁斌 , , 李春

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.02.004

对硫酸氧钛溶液的水解过程进行了试验研究,着重考察了钛液加料速率对低浓度钛液水解率、变灰点、水解物一次及二次颗粒尺寸等的影响.结果表明,随着加料速率的降低,钛液的水解率增加,这是因为慢的加料速率增大了初期钛液稀释度且其持续时间较长,形成晶种数量更多;随着加料速率降低,钛液变灰的时间缩短;加料速率影响了水解物一次颗粒尺寸,慢的加料速率有助于形成细小均匀的一次颗粒;低浓度水解物颗粒(二次颗粒)的平均粒径在1.69~1.78 μm,随着加料速率降低,所得水解产物的粒度分布变窄,且水解物从无规则、较为密实的颗粒逐渐向球形、疏松颗粒变化.通过关于加料速率的研究,对钛液水解生产工艺改进起到进一步指导作用.

关键词: 二氧化钛 , 硫酸氧钛 , 水解 , 加料速率

从钛白废酸中萃取回收钛

马雪阳 , 梁斌 , , 刘维燥 , 李春

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.013

对伯胺N1923+仲辛醇萃取回收钛白废酸中的钛进行研究,着重考察搅拌速度、仲辛醇浓度、相比、反应温度、反应时间等因素对从钛白废酸中萃取分离钛铁及萃取分相的影响,探索氨水对钛反萃效果.结果表明,以20%N1923+4%仲辛醇+76%磺化煤油为有机相,在相比O/A=1∶1,搅拌速度150 r/min,反应温度30℃,时间3min的条件下,钛的单级萃取率大于96%,共萃的铁约为4%.仲辛醇的加入可以显著降低分相时间,分相时间从23 min降至4 min.氨水可以有效反萃钛,钛的单级反萃率达到96%;钛的反萃速度快,平衡时间仅为3min.在氮气保护下进行萃取,可以避免铁的氧化,共萃的铁可降至0.5%以下.将上述结果应用于工业钛白废酸,得到了进一步证实.因此,采用N1923-仲辛醇-煤油萃取体系从工业钛白废酸中选择性地、高效回收钛的路线是可行的.

关键词: 钛白废酸 , 萃取 , , N1923 , 仲辛醇 , 氨水

含钛高炉渣中钙钛矿转化为假板钛矿的研究

张强 , 梁斌 , , 刘维燥 , 马雪阳 , 李春

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.002

对钙钛矿(CaTiO3)硫酸化分解,使钛组分转化为假板钛矿(Fe2TiO5)的反应体系进行分析,结果表明,采用在CaTiO3/FeSO4体系中通入SO2+O2混合气体的方法可以将钛组分一步转化为假板钛矿.基于此,考察了反应温度、配料比、气相中SO2浓度以及反应时间等因素对硫酸化转化的影响.研究表明,在反应温度1473K、SO2浓度为25%(体积分数)、反应时间120 min、CaTiO3/FeSO4摩尔比1∶2.1条件下,钙钛矿中92%的钛组分可以转化成为假板钛矿;钙钛矿硫酸化分解机理随温度而变化,在温度为973~1 373 K时,钙钛矿是按照CaTiO3+SO2 +1/2O2=CaSO4+TiO2进行分解,而在1473K时,钙钛矿是按照CaTiO3 +SO2+ 1/2O2 +Fe2O3=CaSO4+FeTiO5进行分解.

关键词: 含钛高炉渣 , 钙钛矿 , 硫酸化分解 , 绿矾 , 假板钛矿

浸渍方法对CuO-CeO2/Cord.整体式催化剂性能的影响?

湾丽娟 , 张红霞 ,

合成材料老化与应用

用20%的草酸溶液预处理大小适当的堇青石载体,采用分步浸渍法与共浸渍法分别制备了CuO-CeO2/Cord.整体式催化剂。利用气相色谱仪对催化剂的性能进行了测试,并且利用X射线衍射( XRD)等技术手段对样品进行了表征。结果表明,采用共浸渍法制得的催化剂活性更优,且催化剂的选择性在150℃时仍能达到90%。

关键词: 整体式催化剂 , CuO-CeO2 , 浸渍法 , 堇青石

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