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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

黄娟 , 陈国松 , 张晓燕 , 沈崇钰 , , 吴斌 , 刘艳 , 陈惠兰 , 丁涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07020

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%~111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 呕吐毒素 , 粮食 , 粮食制品

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱

, 丁涛 , 马昕 , 陈国松 , 袁芳 , 吴斌 , 沈崇钰 , 张睿 , 费晓庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06010

建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ~ 29.1 μg/kg范围内.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 双稠吡咯啶类生物碱 , 蜂蜜

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中9种非法添加的壮阳类化学药物

张健 , 丁涛 , 刘芸 , , 费晓庆 , 沈崇钰 , 吴斌 , 张睿 , 郭玲

环境化学

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加壮阳类化学药物的方法.色谱条件为:采用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;离子源为H-ESI源,正离子检测;质谱扫描方式为SRM模式.对保健品中添加的他达拉非(Tadalafil)、那红地那非(Nor-acetildenafil)、那莫西地那非(Nomeosildenafil)、伪伐地那非(Pseudo Vardenafil)、红地那非(Acetildenafil)、西地那非(Sildenafil)、伐地那非(Vardenafil)、羟基豪莫西地那非(Hydroxyhomosildenafil)、硫代艾地那非(Thioaildenafil)9种壮阳类化学药物进行定性、定量分析.在所建立的色谱条件下,9种化合物均能较好分离,在0.2-50 μg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.9种化学药物的仪器检出限在0.1-0.7 ng·mL-1范围内,平均回收率范围是70.3%-101.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.5%.运用该方法对54种保健品经行筛查,结果发现共有11种保健食品中含有非法添加的化学药物,检出率为20.4%.该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物.

关键词: 壮阳类化学药物 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 非法添加 , 保健食品

超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种非法添加物

杨雯筌 , 殷耀 , 张睿 , 张晓燕 , , 柳菡 , 陈惠兰 , 沈崇钰 , 吴斌

环境化学

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N>3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N> 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3%-102.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.2%.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.

关键词: 生物碱 , 高效液相色谱-串联质谱法 , 非法添加 , 火锅底料

高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

高玲 , 王毅谦 , 黄娟 , 刘芸 , 陆慧媛 , , 祝翔

环境化学

本文建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中桔青霉素含量进行检测的方法.采用70%甲醇-水溶液提取,取出部分提取液经HLB固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中桔青霉素的含量,采用多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z 251→233(桔青霉素).桔青霉素浓度在5-100 ng· mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9994),精密度RSD表示均低于8.2%,方法的定量限为50μg·kg-1,平均回收率在72.4%-82.0%的范围内.该方法快速、灵敏,结果准确,比免疫亲和柱净化方法操作简便,成本更低,适用于基质复杂的保健品中桔青霉素的定性定量检测.

关键词: LC-MS/MS , 桔青霉素 , 保健品 , 红曲制剂 , HLB柱

充填采矿法在州矿业公司的应用及变革

陆颀

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.05.007

针对矿山具体的开采技术条件,选择与其相适应的采矿方法对矿山开采显得十分重要.分析了州矿业公司所应用的充填采矿法的演变过程,对充填采矿法各个阶段的应用情况进行了对比,重点突出了现有充填采矿法的形成过程,并对其提出相应的完善建议.

关键词: 充填采矿法 , 变革 , 湘西金矿

沃溪坑口1#主井冬季自然风流控制

张国利

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.006

通过对湖南州矿业有限公司沃溪坑口上部通风网络和该区域的自然风流的分析计算,找到了浓雾产生的根本原因.采取密封措施后,取得了预期的除雾效果.

关键词: 自然风流 , 除雾 , 矿山通风

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